Новая химия » Разработка методики определения флавоноидов в лекарственном растительном сырье » Количественное определение флавоноидов в лекарственном растительном сырье методом хроматомасспектрометрии

Количественное определение флавоноидов в лекарственном растительном сырье методом хроматомасспектрометрии

Страница 1

Метод количественного анализа основан на комбинации двух самостоятельных методов – хроматографии и масс-спектрометрии. С помощью первого осуществляют разделение смеси на компоненты, с помощью второго – идентификацию и количественный анализ. Перед количественным определением содержания кверцетина и рутина в исследуемых образцах экстрактов растительного сырья, необходимо построение градуировочного графика с использованием ГСО анализируемых биофлавоноидов. Градуировочный график в координатах площадь пика – концентрация должен быть линеен и прямая должна проходить через начало координат. Для построения такого графика достаточно, вообще одной экспериментальной усредненной точки. Однако градуировочный график обычно строят не менее чем по 3-8 средним точкам, полученным в результате 3-х последовательных измерений, что повышает точность и надежность определений. Для построения калибровочного графика используют аликвоты растворов рутина и кверцетина равные 0.2 см3. Далее путем последовательного разбавления 70% этиловым спиртом получают растворы с концентрацией, указанной в таблице 2.5, 2.6 для рутина и кверцетина, соответственно.

Для построения калибровочной кривой методом последовательного разбавления была приготовлена серия растворов каждого исследуемого биофлавоноида. Затем анализируемые образцы помещали в виалки и последовательно располагали в автоматическом пробоотборнике. Далее с использованием программного обеспечения прибора задавали условия проведения анализа, указанные в п. 2.2.4.

Данные для построения калибровочных кривых для рутина и кверцетина, представлены в таблице 2.5, 2.6, соответсвенно:

Таблица 2.5 – Данные для построения калибровочных кривых для рутина и кверцетина

Концентрация раствора, мг/мл

Площадь пика.10-6 (рутин), импульсы

Площадь пика.10-6 (кверцетин), импульсы

0.0001

0.0664

0.808

0.0002

0.0657

1.060

0.0005

0.4150

3.890

0.001

2.3200

17.10

0.002

0.5690

6.090

0.02

2.1900

25.800

0.05

6.2500

56.600

0.1

7.0000

97.500

На основании полученных данных были построены калибровочные графики, на которых показана зависимость площади пика от концентрации рутина и кверцетина. Построение графика производилось с помощью программы SigmaPlot 11. Полученные зависимости приведены на рисунке 2.2 для рутина и на рисунке 2.3 для кверцетина.

Рисунок 2.2 – График зависимости площади пика от концентрации рутина

Следует отметить, что кривая, описывающая зависимость площади пика от концентрации рутина имеет область линейности и область полного насыщения детектора. Отклонение от линейности связано с увеличением концентрации анализируемого вещества.

Рисунок 2.3 – График зависимости площади пика от концентрации кверцетина

По разработанной методике, указанной в п. 2.2.3 раздела подготовка к анализу, получены экстракты травы пустырника сердечного, цветков календулы и плодов боярышника. Далее был проведен хроматомасспектрометрический анализ биофлавоноидов (рутина и кверцетина) в исследуемых образцах. Результаты, полученные в ходе анализа представлены в таблице 2.7 для рутина и в таблице 2.8 для кверцетина.

Страницы: 1 2 3 4 5

Еще по теме:

Защита окружающей среды как стимул поиска новых безопасных поверхностно-активных веществ
Все основные виды ПАВ существуют вокруг нас десятилетия. Способы их производства оптимизированы, а физико-химические свойства относительно хорошо изучены. Наряду с постоянной задачей поиска путей удешевления производства существующих ПАВ, на развитие химии ПАВ в последние годы оказывает влияние рын ...

Пространственная организация белковой молекулы
В основе каждого белка лежит полипептидная цепь. Она не просто вытянута в пространстве, а организована в трехмерную структуру. Поэтому существует понятие о 4-х уровнях пространственной организации белка, а именно - первичной, вторичной, третичной и четвертичной структурах белковых молекул. ПЕРВИЧНА ...

Устойчивость дисперсных систем, седиментация и диффузия
Устойчивость дисперсных систем– это возможность их нахождения в исходном состоянии неопределенно долгое время. Устойчивость дисперсных систем может быть: 1. К осаждению дисперсной фазы - характеризует способность дисперсной системы сохранять равновесное распределение фазы по объему дисперсионной ср ...

Идеи алхимии


Идеи алхимии

Алхимия - своеобразное явление культуры, особенно широко распространённое в Западной Европе в эпоху позднего средневековья. Слово «алхимия» производят от арабского алькимия, которое восходит к греческому chemeia, от cheo — лью, отливаю.

Категории

Copyright © 2018 - All Rights Reserved - www.chemitradition.ru
Copyright © 2020 - All Rights Reserved - www.chemitradition.ru