В результате реакции появляется синее окрашивание, а при УФ – облучении наблюдается красно-розовая флюоресценция.
Методика: 0,005–0,02г препарата помещают в пробирку, прибавляют 1 каплю раствора CuSO4, 0,5 ml H2SO4 и медленно нагревают до 165–1750С. Затем охлаждают на воздухе и пробирку помещают в стакан с холодной водой; осторожно по стенке прибавляют по каплям 10 капель концентрированного раствора аммиака, охлаждают и наблюдают в УФ0свете красно-розовую флюоресценцию.
3. Реакция с реактивом Марки.
Методика: к 0,001–0,002 препарата прибавляют 4–5 капель реактива Марки и нагревают на водяной бане в теч 10 минут. Образуются продукты концентрации красного цвета.
4. Реакция с дихроматом калия в кислой среде.
Через несколько минут после добавления K2Cr2O7 образуются кристаллы в виде игл, собранные в пучки.
Методика: 0,05г препарата растворяют в 2 мл разведенной HCI, прибавляют 5 мл воды и 2–3 кап раствора K2Cr2O7.
Количественное определение.
1. Метод кислотно – основного титрования(КОТ).
Метод КОТ в среде протогенного растворителя (ледяной уксусной кислоты, уксусного ангидрида). Метод основан на свойстве протогенного растворителя протонизировать органическое основание, усиливая его основные средства, и на свойстве отнимать протон у молекулы титранта. Титрант-0,1Н раствор хлорной кислоты в безводной уксусной кислоте, индикатор – кристаллический фиолетовый.
При титровании раствора слабого основания в безводной СН3СООН раствором хлорной кислоты ацетат-ионы, обусловливающие в безводной СН3СООН щелочность раствора, нейтрализуются ионами ацетония, обусловливающими в том же растворителе кислотность раствора:
N– + CH3COOH NH+ – +CH3COO–
основание кислота сопряженная сопряженное основание
кислота
HCIO4 + CH3COOH CIO4 + CH3COOH2+
кислота сопряж.основ. сопряж.кислота
СН3СОО- + СН3СООН2+ 2СН3СООН
Суммарная запись: N – +HCIO4 –N+-H CIO4
2. Методы анализа по кислоте, связанной с молекулой ароматического амина.
Производные ароматических аминов, применяющиеся в медицинской практике в виде хлористоводородных солей, количественно могут определяться аналогично солям алкалоидов методами нейтрализации, аргентометрии или меркуриметрии.
А) Метод нитритометрии:
Точную навеску препарата растворяют в воде, прибавляют органический растворитель для подавления диссоциации выделившегося при титровании основания (прибавляют спирт в количестве 40–60% конечного объема определяемого раствора), 5 капель раствора фенолфталеина и титруют при встряхивании раствором едкого натра до розового окрашивания:
CH3 C2H5
H3C – – NH-CH2-N *HCI + NaOH
CH3 C2H5
Характеристика свойств нобелия
В 1955 г. была заполнена 101-я клетка таблицы Менделеева. Следующим, естественно, должен был стать синтез 102-го элемента. В 1956 г. к этой работе почти одновременно приступили исследователи из Нобелевского института физики в Стокгольме (в группе работали английские, шведские и американские ученые) ...
Дискретность электронных состояний в атоме
ДИСКРЕТНОСТЬ (от лат. discretus - разделенный, прерывистый) изменение состояние атома скачками Очень важными были опыты Дж. Франка и Г. Герца, показавшие дискретность, т.е. квантование, энергии электрона в атоме. На основе этих экспериментов была предложена модель строения атома, учитывающая вышепе ...
Гибкость полимерной цепи
Любая полимерная макромолекула обладает гибкостью, но механизм гибкости у разных полимеров разный. Гибкость свободно-сочлененной цепи обусловлена шарнирными сочленениями между жесткими сегментами. Можно сказать, что вся гибкость сосредоточена в точках сочленений. Этот так называемый свободно-сочлен ...
Алхимия - своеобразное явление культуры, особенно широко распространённое в Западной Европе в эпоху позднего средневековья. Слово «алхимия» производят от арабского алькимия, которое восходит к греческому chemeia, от cheo — лью, отливаю.