O окрашивания.
Количественное определение:
1. Проводят после гидролиза парацетамола. В качестве титранта применяют сульфат церия. В основе определения лежит реакция:
HO – – NH2 + 2Ce(SO4)2 O= =NH +
+Ce2(SO4)3 +H2SO4
Ind – ферроген(ЕФ). Титруют до желтой окраски.
2. Нитритометрия.
Метод основан на свойстве препарата диазотироваться нитритом натрия в соляно – кислой среде. Последняя нужна для образования диазотирующей частицы. Титрование проводят в присутствии катализатора KBr.
HO – – NH2 + NaNO2 +2HCI – N+=N CI--+
+ NaCI+ 2H2O
В присутствии калия бромида образуется диазотирующая частица – нитрозил бромид Br-N=O, скорость образования которой в 300 раз выше, чем нитрозилхлорида, а, следовательно, и скорость реакции диазотирования возрастает. Титруют медленно, т. к. скорость реакции диазотирования мала. Определение проводят на холоду, поскольку соль диазония при нагревании в водных растворах неустойчива и легко разлагается с выделением азота:
проводят в присутствии катализатора KBr.
-N+=N CI- – –OH+ N2 +HCI
При определении ацильных производных ароматических аминов предварительно проводят кислотный гидролиз:
HCI,H2O
HO – – NH-C-CH3 -CH3COOH HO – – NH2
O
HO – – NH2 + NaNO2 +2HCI HO3S – – N+=N CI- + NaCI +2H2O
Методика: около 0,25г препарата (точная навеска) помещают в коническую колбу вместимостью 100 мл, приливают 10 мл разведенной кислоты хлористоводородной и кипятят с обратным холодильником в теч 1 ч. Затем холодильник промывают 30 мл воды, содержимое колбы количественно переносят в стакан для диазотирования, промывают колбу 30 мл воды, добавляют 1г KBr. Далее титруют нитритом натрия. Конечную точку титрования определяют двумя способами:
1) электрохимическим (потенционометрическое титрование)
2) визуальным (с помощью внутренних и внешгих индикаторов).
Реакции ацетиленов с сохранением тройной связи
Полярность связи С-Н возрастает от этана к ацетилену (дипольные моменты 0,3; 0,63 и 1,05 D), что связано с увеличением s-вклада в гибридное состояние орбиталей углерода. Следовательно, связывающая электронная пара смещена к атому углерода, и водород может быть отщеплен в виде протона сильными основ ...
Сульфирование фенолов
Моносульфирование фенола серной кислотой приводит к образованию смеси орто- и пара-изомеров гидроксибензолсульфокислоты. При 20оС в реакционной смеси содержится 49% орто-изомера и 51% пара-изомера, тогда как при 120оС доля пара-изомера возрастает до 96%. Изменение в соотношении продуктов сульфирова ...
Определение спирта, действительного экстракта и расчет сухих веществ в начальном
сусле
Содержание массовой доли спирта и действительного экстракта находят дистилляционным или рефрактометрическим методами. Дистилляционный метод основан на отгонке спирта из навески пива и определении относительной плотности дистиллята и остатка пива после отгонки. Оборудование: весы аналитические с наи ...
Алхимия - своеобразное явление культуры, особенно широко распространённое в Западной Европе в эпоху позднего средневековья. Слово «алхимия» производят от арабского алькимия, которое восходит к греческому chemeia, от cheo — лью, отливаю.