Новая химия » Исследование взаимодействия ди нитримина с нуклеофильными реагентами » Изучение реакции взаимодействия S-метилтио-N-нитрокарбамата с раствором аммиака

Изучение реакции взаимодействия S-метилтио-N-нитрокарбамата с раствором аммиака

Страница 1

Первый эксперимент велся при эквимольных соотношениях S-метилтио-N-нитрокарбамата и 23,4%-ного раствора аммиака в спиртовом растворе (на 0,25 г S-метилтио-N-нитрокарбамата 18,5 мл этилового спирта). Спустя 2 часа после смешения компонентов УФ-спектры оставались неизменными по длине волны пика и его интенсивности. Прилили еще 1 моль раствора аммиака, изменений в УФ-спектре также не произошло. Раствор поставили испаряться. На следующий день взяли пробу продукта, оставшегося после испарения раствора – длина волны пика осталась неизменной, а его интенсивность упала вдвое. Результаты эксперимента представлены в таблице 2.8.

Таблица 2.8 – Взаимодействие S-метилтио-N-нитрокарбамата с раствором аммиаком. Эксперимент № 1

Время t, ч. мин

Пики максимумов поглощения,

длина волны, нм (интенсивность)

10

207,0 (0,784); 281,0 (1,021)

40

206,0 (0,775); 281,0 (1,558)

1.10

206,5 (0,731); 280,5 (1,601)

1.40

206,0 (0,733); 280,5 (1,603)

2.10

206,5 (0,737); 280,5 (1,508)

После прибавления еще 1 моля раствора аммиака

2.50

206,5 (0,740); 280,5 (1,533)

более 20 ч.

Продукт после испарения раствора

(mнавески= 1.4 мг, Vколбы =100 мл)

207,5 (0,346); 281,0 (0,755)

Таблица 2.9 – Взаимодействие S-метилтио-N-нитрокарбамата с раствором аммиака. Эксперимент № 2

Время t, ч. мин

Пики максимумов поглощения,

длина волны, нм (интенсивность)

Проба без аммиака

209,5 (0,582); 282,5 (1,224)

10

212,5 (0,257); 281,0 (0,641)

40

210,0 (0,311); 280,5 (0,887)

1.10

209,5 (0,307); 280,0 (1,075)

1.40

209,5 (0,324); 280,0 (1,196)

2.10

209,0 (0,302); 280,0 (1,308)

2.40

209,5 (0,313); 279,5 (1,087)

3.10

209,0 (0,315); 279,5 (1,150)

21.25

209,5 (0,308); 278,5 (1,234)

22.25

209,0 (0,312); 279,0 (1,340)

23.25

209,0 (0,288); 279,0 (1,340)

24.25

209,5 (0,297); 278,5 (1,341)

более 90 ч.

208,5 (0,112); 278,0 (0,373)

Второй эксперимент велся при мольных соотношениях компонентов 1:5 в спиртовом растворе (на 25 г S-метилтио-N-нитрокарбамата 18,5 мл этилового спирта). К спиртовому раствору S-метилтио-N-нитрокарбамата сразу было прибавлено 5 моль 23,4 %-ного раствора аммиака. В течение 3-х часов снимался УФ-спектр реакционного раствора. Длина волны пика немного уменьшилась. Раствор был оставлен на ночь. На следующий день был снят УФ-спектр этого раствора – длина волны пика практически не изменилась, а интенсивность слегка повысилась. Органолептически установлено выделение меркаптана. Раствор оставили еще на трое суток, затем взяли пробу – интенсивность пика заметно понизилась. Раствор испарили. Результаты эксперимента представлены в таблице 2.9.

Третий эксперимент велся при мольных соотношениях 1:1,5 в спиртовом растворе (на 0,38 г S-метилтио-N-нитрокарбамата 20 мл этилового спирта). После прибавления раствора аммиака выпали кристаллы, которые отфильтровали. Фильтрат испарили досуха, получили дополнительное количество аммонийной соли S-метилтио-N-нитрокарбамата.

Страницы: 1 2 3 4 5 6

Еще по теме:

Техника безопасности на установке
установка Характеристика технологического процесса с точки зрения его взрывопожароопасности, вредности производства, наиболее опасные места на установке. Комплекс технических, технологических и организационных мероприятий, обеспечивающих минимальный уровень опасности производства и оптимальные сани ...

Определение аминного азота в мелассе
Аминный азот представлен в растительном сырье аминокислотами, пептидами и белками, которые являются источником азотного питания дрожжей, и содержание их в процессе брожения заметно снижается. В результате их превращений под действием дрожжей образуются высшие спирты. При термической обработке амино ...

Особенности проектирование объекта
1. Технологическое оборудование, как правило, следует размещать на наружных установках. Производственные здания для размещения технологического оборудования допускается проектировать только в тех случаях, когда это вызывается особенностью технологического процесса или конструктивными требованиями о ...

Идеи алхимии


Идеи алхимии

Алхимия - своеобразное явление культуры, особенно широко распространённое в Западной Европе в эпоху позднего средневековья. Слово «алхимия» производят от арабского алькимия, которое восходит к греческому chemeia, от cheo — лью, отливаю.

Категории

Copyright © 2018 - All Rights Reserved - www.chemitradition.ru
Copyright © 2025 - All Rights Reserved - www.chemitradition.ru