Первый эксперимент велся при эквимольных соотношениях S-метилтио-N-нитрокарбамата и 23,4%-ного раствора аммиака в спиртовом растворе (на 0,25 г S-метилтио-N-нитрокарбамата 18,5 мл этилового спирта). Спустя 2 часа после смешения компонентов УФ-спектры оставались неизменными по длине волны пика и его интенсивности. Прилили еще 1 моль раствора аммиака, изменений в УФ-спектре также не произошло. Раствор поставили испаряться. На следующий день взяли пробу продукта, оставшегося после испарения раствора – длина волны пика осталась неизменной, а его интенсивность упала вдвое. Результаты эксперимента представлены в таблице 2.8.
Таблица 2.8 – Взаимодействие S-метилтио-N-нитрокарбамата с раствором аммиаком. Эксперимент № 1
|
Время t, ч. мин |
Пики максимумов поглощения, длина волны, нм (интенсивность) |
|
10 |
207,0 (0,784); 281,0 (1,021) |
|
40 |
206,0 (0,775); 281,0 (1,558) |
|
1.10 |
206,5 (0,731); 280,5 (1,601) |
|
1.40 |
206,0 (0,733); 280,5 (1,603) |
|
2.10 |
206,5 (0,737); 280,5 (1,508) |
|
После прибавления еще 1 моля раствора аммиака | |
|
2.50 |
206,5 (0,740); 280,5 (1,533) |
|
более 20 ч. |
Продукт после испарения раствора (mнавески= 1.4 мг, Vколбы =100 мл) 207,5 (0,346); 281,0 (0,755) |
Таблица 2.9 – Взаимодействие S-метилтио-N-нитрокарбамата с раствором аммиака. Эксперимент № 2
|
Время t, ч. мин |
Пики максимумов поглощения, длина волны, нм (интенсивность) |
|
Проба без аммиака 209,5 (0,582); 282,5 (1,224) | |
|
10 |
212,5 (0,257); 281,0 (0,641) |
|
40 |
210,0 (0,311); 280,5 (0,887) |
|
1.10 |
209,5 (0,307); 280,0 (1,075) |
|
1.40 |
209,5 (0,324); 280,0 (1,196) |
|
2.10 |
209,0 (0,302); 280,0 (1,308) |
|
2.40 |
209,5 (0,313); 279,5 (1,087) |
|
3.10 |
209,0 (0,315); 279,5 (1,150) |
|
21.25 |
209,5 (0,308); 278,5 (1,234) |
|
22.25 |
209,0 (0,312); 279,0 (1,340) |
|
23.25 |
209,0 (0,288); 279,0 (1,340) |
|
24.25 |
209,5 (0,297); 278,5 (1,341) |
|
более 90 ч. |
208,5 (0,112); 278,0 (0,373) |
Второй эксперимент велся при мольных соотношениях компонентов 1:5 в спиртовом растворе (на 25 г S-метилтио-N-нитрокарбамата 18,5 мл этилового спирта). К спиртовому раствору S-метилтио-N-нитрокарбамата сразу было прибавлено 5 моль 23,4 %-ного раствора аммиака. В течение 3-х часов снимался УФ-спектр реакционного раствора. Длина волны пика немного уменьшилась. Раствор был оставлен на ночь. На следующий день был снят УФ-спектр этого раствора – длина волны пика практически не изменилась, а интенсивность слегка повысилась. Органолептически установлено выделение меркаптана. Раствор оставили еще на трое суток, затем взяли пробу – интенсивность пика заметно понизилась. Раствор испарили. Результаты эксперимента представлены в таблице 2.9.
Третий эксперимент велся при мольных соотношениях 1:1,5 в спиртовом растворе (на 0,38 г S-метилтио-N-нитрокарбамата 20 мл этилового спирта). После прибавления раствора аммиака выпали кристаллы, которые отфильтровали. Фильтрат испарили досуха, получили дополнительное количество аммонийной соли S-метилтио-N-нитрокарбамата.
Приготовление и проработка электролита хромирования
Для хромирования мы приготавливаем стандартный электролит следующего состава: CrO3 – 250 г/л, H2SO4 – 2,5 г/л. Для этого в мерную колбу на 1 л добавляем требуемое количество CrO3 и серной кислоты, добавляем некоторое количество дистиллированной воды, размешиваем и доводим до метки 1 л. Для наибольш ...
Алексей Евгеньевич Чичибабин (1871—1945)
Одним из наиболее выдающихся ранних сотрудников Н. Я. Демьянова является Алексей Евгеньевич Чичибабин, впоследствии химик с мировым именем. Известность А. Е. Чичибабина как выдающегося химика начинается после его выступления по вопросу о существовании свободных радикалов, открытых в 1900 г. америка ...
Материальный баланс колонны и определение рабочего флегмового числа
Производительность колонны по дистилляту Р и кубовому остаткуW определяем из уравнений материального баланса колонны: F=Р+W [1. Ф-9.4, стр. 249] где F – производительность по исходной смеси; P - производительность по дистеляту; W – производительность по кубовому остатку F*0,25=P*0,91+W*0,032 где 0, ...
Алхимия - своеобразное явление культуры, особенно широко распространённое в Западной Европе в эпоху позднего средневековья. Слово «алхимия» производят от арабского алькимия, которое восходит к греческому chemeia, от cheo — лью, отливаю.