Новая химия » Исследование взаимодействия ди нитримина с нуклеофильными реагентами » Изучение реакции взаимодействия S-метилтио-N-нитрокарбамата с раствором аммиака

Изучение реакции взаимодействия S-метилтио-N-нитрокарбамата с раствором аммиака

Страница 1

Первый эксперимент велся при эквимольных соотношениях S-метилтио-N-нитрокарбамата и 23,4%-ного раствора аммиака в спиртовом растворе (на 0,25 г S-метилтио-N-нитрокарбамата 18,5 мл этилового спирта). Спустя 2 часа после смешения компонентов УФ-спектры оставались неизменными по длине волны пика и его интенсивности. Прилили еще 1 моль раствора аммиака, изменений в УФ-спектре также не произошло. Раствор поставили испаряться. На следующий день взяли пробу продукта, оставшегося после испарения раствора – длина волны пика осталась неизменной, а его интенсивность упала вдвое. Результаты эксперимента представлены в таблице 2.8.

Таблица 2.8 – Взаимодействие S-метилтио-N-нитрокарбамата с раствором аммиаком. Эксперимент № 1

Время t, ч. мин

Пики максимумов поглощения,

длина волны, нм (интенсивность)

10

207,0 (0,784); 281,0 (1,021)

40

206,0 (0,775); 281,0 (1,558)

1.10

206,5 (0,731); 280,5 (1,601)

1.40

206,0 (0,733); 280,5 (1,603)

2.10

206,5 (0,737); 280,5 (1,508)

После прибавления еще 1 моля раствора аммиака

2.50

206,5 (0,740); 280,5 (1,533)

более 20 ч.

Продукт после испарения раствора

(mнавески= 1.4 мг, Vколбы =100 мл)

207,5 (0,346); 281,0 (0,755)

Таблица 2.9 – Взаимодействие S-метилтио-N-нитрокарбамата с раствором аммиака. Эксперимент № 2

Время t, ч. мин

Пики максимумов поглощения,

длина волны, нм (интенсивность)

Проба без аммиака

209,5 (0,582); 282,5 (1,224)

10

212,5 (0,257); 281,0 (0,641)

40

210,0 (0,311); 280,5 (0,887)

1.10

209,5 (0,307); 280,0 (1,075)

1.40

209,5 (0,324); 280,0 (1,196)

2.10

209,0 (0,302); 280,0 (1,308)

2.40

209,5 (0,313); 279,5 (1,087)

3.10

209,0 (0,315); 279,5 (1,150)

21.25

209,5 (0,308); 278,5 (1,234)

22.25

209,0 (0,312); 279,0 (1,340)

23.25

209,0 (0,288); 279,0 (1,340)

24.25

209,5 (0,297); 278,5 (1,341)

более 90 ч.

208,5 (0,112); 278,0 (0,373)

Второй эксперимент велся при мольных соотношениях компонентов 1:5 в спиртовом растворе (на 25 г S-метилтио-N-нитрокарбамата 18,5 мл этилового спирта). К спиртовому раствору S-метилтио-N-нитрокарбамата сразу было прибавлено 5 моль 23,4 %-ного раствора аммиака. В течение 3-х часов снимался УФ-спектр реакционного раствора. Длина волны пика немного уменьшилась. Раствор был оставлен на ночь. На следующий день был снят УФ-спектр этого раствора – длина волны пика практически не изменилась, а интенсивность слегка повысилась. Органолептически установлено выделение меркаптана. Раствор оставили еще на трое суток, затем взяли пробу – интенсивность пика заметно понизилась. Раствор испарили. Результаты эксперимента представлены в таблице 2.9.

Третий эксперимент велся при мольных соотношениях 1:1,5 в спиртовом растворе (на 0,38 г S-метилтио-N-нитрокарбамата 20 мл этилового спирта). После прибавления раствора аммиака выпали кристаллы, которые отфильтровали. Фильтрат испарили досуха, получили дополнительное количество аммонийной соли S-метилтио-N-нитрокарбамата.

Страницы: 1 2 3 4 5 6

Еще по теме:

Получение ценных компонентов из отложений
Возможность использования твердых углеводородов, содержащихся в АСПО, была известна уже давно. На озокеритоперерабатывающих заводах частично использовалась парафиновая пробка из сураханской нефти в качестве высокоплавкой добавки к озокеритам. Возможность получения парафино-восковых композиций из не ...

Методы синтеза оксимов
1. Превращение димеров ациклических нитрозосоединений в оксимы. Хотя деполимеризацию димеров ациклических нитрозосоединений в соответствующие оксимы можно провести и без облучения (обработка сухим хлористым водородом), однако под действием света реакция протекает быстрее: Раствор, содержащий 5,0 г ...

Образование интерференционной картины
Интерферометр Фабри - Перо представляет собой две кварцевые или стеклянные пластины, установленные параллельно друг другу. Обращенные внутрь поверхности пластин покрыты отражающими металлическими или диэлектрическими слоями, частично пропускающими свет. Сходящийся или расходящийся монохроматический ...

Идеи алхимии


Идеи алхимии

Алхимия - своеобразное явление культуры, особенно широко распространённое в Западной Европе в эпоху позднего средневековья. Слово «алхимия» производят от арабского алькимия, которое восходит к греческому chemeia, от cheo — лью, отливаю.

Категории

Copyright © 2018 - All Rights Reserved - www.chemitradition.ru
Copyright © 2024 - All Rights Reserved - www.chemitradition.ru