Новая химия » Исследование взаимодействия ди нитримина с нуклеофильными реагентами » Изучение реакции взаимодействия S-метилтио-N-нитрокарбамата с раствором аммиака

Изучение реакции взаимодействия S-метилтио-N-нитрокарбамата с раствором аммиака

Страница 2

Первый эксперимент велся при эквимольных соотношениях S-метилтио-N-нитрокарбамата и 73,5%-ного раствора гидразина-гидрата в спиртовом растворе (на 0,25 г S-метилтио-N-нитрокарбамата 18,5 мл этилового спирта). Спустя 2 часа после смешения компонентов УФ-спектры оставались неизменными по длине волны пика и его интенсивности. Результаты эксперимента представлены в таблице 2.10.

Таблица 2.10 – Взаимодействие S-метилтио-N-нитрокарбамата с гидразином-гидратом. Эксперимент №1.

Время t, ч. мин

Пики максимумов поглощения,

длина волны, нм (интенсивность)

10

206,0 (0,647); 280,5 (1,235)

40

205,5 (0,579); 280,0 (1,112)

1.10

205,0 (0,602); 280,5 (0,818)

1.40

203,5 (0,620); 280,5 (1,128)

2.10

204,0 (0,685); 281,0 (1,283)

более 20 ч.

Продукт после испарения раствора

(mнавески= 1,5 мг, Vколбы =100 мл)

205,5 (0,381); 280,5 (0,862)

Второй эксперимент велся при мольных соотношениях компонентов 1:2 в спиртовом растворе (на 0,25 г S-метилтио-N-нитрокарбамата 9 мл этилового спирта). Сначала прибавили 1 моль 73,5%-ного раствора гидразина-гидрата. Спустя час после его прибавления УФ-спектры оставались неизменными по длине волны пика и его интенсивности. После прибавления 2 моль гидразина-гидрата выпали кристаллы, пик в УФ-спектре начал изменяться (гипсохромный сдвиг и гипохромный эффект) по длине волны и интенсивности. Спустя 1 ч 40 мин после прибавления 2 моль гидразина-гидрата реакционную массу нагрели до температуры кипения – кристаллы растворились. Далее раствор охладили и отфильтровали вновь выпавшие кристаллы. Фильтрат испарили на воздухе. Остаток после испарения имел максимум пика поглощения в УФ-спектре при 256,0 нм. Результаты эксперимента представлены в таблице 2.11.

Таблица 2.11 – Взаимодействие S-метилтио-N-нитрокарбамата с гидразином-гидратом. Эксперимент №2

Время t, ч. мин

Пики максимумов поглощения,

длина волны, нм (интенсивность)

10

205,5 (0,396); 280,0 (0,754)

40

206,0 (0,461); 280,0 (0,893)

Прибавили еще 1 моль гидразина-гидрата

1.00

202,0 (0,528); 279,5 (0,887)

1.30

202,5 (0,479); 278,5 (0,728)

2.00

204,0 (0,627); 271,5 (0,770)

После нагревания

2.40

205,0 (0,307); 277,5 (0,500)

3.00

205,5 (0,292); 264,5 (0,318)

более 20 ч.

Продукт после испарения раствора

(mнавески=6,9 мг, Vколбы=250 мл)

206,0 (0,446); 256,0 (0,587)

Третий эксперимент велся при мольных соотношениях компонентов 1:4 в спиртовом растворе (на 0,25 г S-метилтио-N-нитрокарбамата 5 мл этилового спирта). К спиртовому раствору S-метилтио-N-нитрокарбамата сразу было прибавлено 4 моля 73,5%-ного раствора гидразина-гидрата – сразу выпали кристаллы. Раствор нагрели до температуры кипения – кристаллы растворились, после чего произвелась выдержка 10 мин. Раствор охладили и отфильтровали вновь выпавшие кристаллы, которые промыли гексаном. В УФ-спектре полученного вещества присутствуют максимумы поглощения с пиками 255,5 (0,881) и 207,0 (0,744) нм.

Четвертый эксперимент велся при мольных соотношениях компонентов 1:2,1 в спиртовом растворе (на 0,25 г S-метилтио-N-нитрокарбамата 9 мл этилового спирта) при нагреве до температуры кипения раствора. Периодически в течение 2-х часов снимался УФ-спектр реакционного раствора. Длина волны пика и его интенсивность снижались. Раствор охладили и отфильтровали, кристаллы промыли 10 мл спирта, затем 10 мл гексана. Результаты эксперимента представлены в таблице 2.12.

Страницы: 1 2 3 4 5 6 7

Еще по теме:

Строение молекул эндоэдрального металлофуллерена M@C82
Атом или несколько атомов металла, внедренные внутрь фуллереновой молекулы, приводят к образованию новых стабильных изомеров углеродного каркаса, не наблюдаемых у пустых фуллеренов [2]. Как показывают результаты экспериментальных исследований, структура и свойства ЭМФ отличаются большим разнообрази ...

Физико-химические основы получения продукта
Серная кислота может существовать /1/ как самостоятельное химическое соединение H2SO4, а также в виде соединений с водой H2SO4*2H2O, H2SO4*H2O, H2SO4 *4H2O и с триоксидом серы H2SO4 *SO3 , H2SO4*2SO3. В технике серной кислотой называют и безводную H2SO4 и ее водные растворы (по сути дела, это смесь ...

Извлечение никеля из полировальных ванн для никелирования
При нанесении декоративных хромовых покрытий на деталь для защиты от коррозии сначала наносят слой никеля. Для получения гладкой и блестящей поверхности, необходимой для хромирования, наносят еще один или несколько слоев никеля. Этот процесс проводят в так называемых полировальных ваннах, наполненн ...

Идеи алхимии


Идеи алхимии

Алхимия - своеобразное явление культуры, особенно широко распространённое в Западной Европе в эпоху позднего средневековья. Слово «алхимия» производят от арабского алькимия, которое восходит к греческому chemeia, от cheo — лью, отливаю.

Категории

Copyright © 2018 - All Rights Reserved - www.chemitradition.ru
Copyright © 2025 - All Rights Reserved - www.chemitradition.ru