Изучение реакции взаимодействия S-метилтио-N-нитрокарбамата с раствором аммиака

Исходя из УФ-спектра, в фильтрате содержится конечный продукт с концентрацией 49% (0,042 г из 0,085 г). 51% вещества – продукт разложения, не имеющий в своей структуре нитроиминной группы, которая дает пик в УФ-спектре.

Таблица 2.14 – Взаимодействие натриевой соли S-метилтио-N-нитрокарбамата с гидразином-гидратом. Эксперимент № 2

Четвертый эксперимент велся при мольных соотношениях компонентов 1:2 в спиртовом растворе (на 0,2 г соединения 7 мл этилового спирта). Раствор был оставлен на ночь. На следующий день был снят УФ-спектр, который показал длину волны пика 251,0 нм с интенсивностью 0,213. Раствор слили, а образовавшиеся на стенках кристаллы залили гексаном. Через сутки часть кристаллов окрасилась в розовый цвет, а другая часть в желтый. Кристаллы частично растворимы в этаноле. Не растворившееся в спирте вещество было легко растворено в воде и при медленном испарении воды образовывались кристаллы игольчатой формы.

Пятый эксперимент велся при мольных соотношениях компонентов 1:2 в спиртовом растворе (на 0,068 г соединения 1 мл этилового спирта). Почти сразу выпали кристаллы. Органолептически установлено присутствие меркаптана. Реакционная масса была оставлена на ночь. Выпавшие кристаллы отфильтровали и промыли спиртом (0,0297 г, выход составил 48,61%), фильтрат испарили на воздухе (0,0270 г). В УФ-спектре продукта из фильтрата присутствуют максимумы поглощения с пиками 258,0 (0,377) и 206,0 (0,311) нм (mнавески=4.1 мг, С=1.15×10–4 моль/л).

Исходя из УФ-спектра, в фильтрате содержится целевой продукт с концентрацией 45,8% по массе (0,012 г из 0,027 г). 54,2% вещества – продукт разложения, не имеющий в своей структуре нитроиминной группы, которая дает пик в УФ-спектре.

Таблица 2.15 – Взаимодействие натриевой соли S-метилтио-N-нитрокарбамата с гидразином-гидратом. Эксперимент № 3

Шестой эксперимент так же как и пятый велся при мольных соотношениях компонентов 1:2 в спиртовом растворе (на 0,24 соединения 5 мл этилового спирта). Выпали кристаллы. Реакционная масса была оставлена на ночь. Выпавшие кристаллы отфильтровали и промыли спиртом (получено 0,242 г, 62,4%), фильтрат поставили испаряться (получено 0,0286 г вещества). УФ-спектральный анализ продукта из фильтрата показал следующие пики: 258,0 (0,442) и 205,0 (0,566) нм; mнавески= 4,6 мг, С=1,25×10–4 моль/л.

Исходя из УФ-спектра, в фильтрате содержится целевой продукт с концентрацией 48,4% по массе (0,0139 г из 0,029 г). 51,6% вещества – продукт разложения, не имеющий в своей структуре нитроиминной группы, которая дает пик в УФ-спектре.

График ИК-спектров натриевой соли 4-нитросемикарбазида с выделением характерных пиков представлен на рисунке 2.5.