Новая химия » Исследование взаимодействия ди нитримина с нуклеофильными реагентами » Изучение реакции взаимодействия S-метилтио-N-нитрокарбамата с раствором аммиака

Изучение реакции взаимодействия S-метилтио-N-нитрокарбамата с раствором аммиака

Страница 7

Гидразиниевая соль 4-нитросемикарбазида не растворима в этаноле и в ходе реакции выпадает из него в виде кристаллов игольчатой формы. Как видно из наших экспериментов, соль образуется из гидразиниевой соли S-метилтио-N-нитрокарбамата. Это подтверждается первым экспериментом, при эквимольных соотношениях компонентов УФ-спектр не изменяется, а весь гидразин расходуется на образование соли с S-метилтио-N-нитрокарбаматом.

Наличие непрореагировавшего S-метилтио-N-нитрокарбамата после окончания реакции свидетельствует о вовлечении гидразина в побочные реакции, поэтому при получении гидразиниевой соли 4-нитросемикарбазида необходимо брать небольшой избыток гидразина, при этом само полученное соединение не взаимодействует с гидразином-гидратом.

При взаимодействии гидразина-гидрата с натриевой солью S-метилтио-N-нитрокарбамата была получена натриевая соль 4-нитросемикарбазида, которая в УФ-спектре имеет пики с максимумами при длинах волн 255,5 нм и 209,0 нм и интенсивностями 0,723 и 0,529, соответственно. Продукт очень хорошо растворим в воде, в большей своей массе нерастворим в ацетоне, малорастворим в этаноле (при этом в этаноле растворимы окрашивающие продукт примеси).

При взаимодействии гидразина-гидрата с калиевой солью S-метилтио-N-нитрокарбамата была получена калиевая соль 4-нитросемикарбазида, которая в УФ-спектре имеет пики с максимумами при длинах волн 255,5 нм и 209,0 нм и интенсивностями 0,764 и 0,543, соответственно (при mнавески = 8,3 мг и С=1,05·10-4 моль/л).

Результаты УФ-спектроскопического исследования солей 4-нитросемикарбазида представлены в таблице 3.2. Графики их УФ-спектров представлены на рисунках 3.7-3.9.

Таблица 3.2 - УФ-спектры солей 4-нитросемикарбазида

Вещество

mнавески, мг

на Vколбы=500 мл

Пики максимумов

поглощения,

длина волны, нм (интенсивность)

Гидразиниевая соль

7,6

207,5 (0,668); 256,0 (0,810),

Натриевая соль

7,1

209,0 (0,529); 255,5 (0,723)

Калиевая соль

8,3

209,0 (0,543); 255,5 (0,764)

Рисунок 3.7 – УФ-спектр натриевой соли 4-нитросемикарбазида

Рисунок 3.8 – УФ-спектр калиевой соли 4-нитросемикарбазида

Рисунок 3.9 – УФ-спектр гидразиниевой соли 4-нитросемикарбазида

Данные ИК спектроскопии:

На рисунке 3.10 представлен график сравнения ИК-спектров калиевой соли 4-нитросемикарбазида с 1-амино-2-нитрогуанидином и калиевой солью нитромочевины.

Рисунок 3.10 – График сравнения ИК-спектров калиевой соли 4-нитросемикарбазида с 1-амино-2-нитрогуанидином и калиевой солью нитромочевины

Как видно из графика, у калиевой соли 4-нитросемикарбазида, 1-амино-2-нитрогуанидина и калиевой соли нитромочевины схоже проявляются NO2 -группы, карбонильные группы и гидразиниевые фрагменты у соответствующих молекул.

На рисунке 3.11 представлен график сравнения ИК-спектров калиевой, натриевой и гидразиниевой солей 4-нитросемикарбазида.

Рисунок 3.11 – График сравнения ИК-спектров калиевой, натриевой и гидразиниевой солей 4-нитросемикарбазида.

Элементный анализ гидразиниевой соли 4-нитросемикарбазида

Найдено:

Вычислено:

N, %: 55,62

N, %: 55,25

C, %: 8,27

C, %: 7,90

H, %: 5,11

H, %: 5,30

Элементный анализ натриевой соли 4-нитросемикарбазида

Найдено:

Вычислено:

N, %: 38,44

N, %: 39,44

C, %: 8,78

C, %: 8,46

H, %: 2,35

H, %: 2,13

Страницы: 2 3 4 5 6 7 8

Еще по теме:

Классификация и применение углеграфитовых материалов
Еще в недалеком прошлом в промышленности производились в основном для электротермических и электролитических процессов, а также мелкие изделия электротехнического назначения – электроугли разных типов. В последние годы в электродной и электроугольной промышленности освоен широкий ассортимент новых ...

Классификация химических реакций по различным признакам
Разнообразие химических реакций, количество которых не поддается подсчетам, невозможно охватить единой универсальной классификацией, поэтому их разделяют по определенным общим признакам. Под любой из таких признаков могут быть отнесены реакции, как между неорганическими, так и между органическими в ...

Классификация сидерохромов
Сидерохромы представляют собой специальные пептиды, продуцируемые микроорганизмами, которые предназначены для связывания из окружающей среды ионов железа. В настоящее время различают два главных типа сидерохромов ‒ феноляты и гидроксаматы. Оба лиганда представляют собой слабые кислоты, и коор ...

Идеи алхимии


Идеи алхимии

Алхимия - своеобразное явление культуры, особенно широко распространённое в Западной Европе в эпоху позднего средневековья. Слово «алхимия» производят от арабского алькимия, которое восходит к греческому chemeia, от cheo — лью, отливаю.

Категории

Copyright © 2018 - All Rights Reserved - www.chemitradition.ru
Copyright © 2023 - All Rights Reserved - www.chemitradition.ru