Новая химия » Исследование взаимодействия ди нитримина с нуклеофильными реагентами » Изучение реакции взаимодействия S-метилтио-N-нитрокарбамата с раствором аммиака

Изучение реакции взаимодействия S-метилтио-N-нитрокарбамата с раствором аммиака

Страница 7

Гидразиниевая соль 4-нитросемикарбазида не растворима в этаноле и в ходе реакции выпадает из него в виде кристаллов игольчатой формы. Как видно из наших экспериментов, соль образуется из гидразиниевой соли S-метилтио-N-нитрокарбамата. Это подтверждается первым экспериментом, при эквимольных соотношениях компонентов УФ-спектр не изменяется, а весь гидразин расходуется на образование соли с S-метилтио-N-нитрокарбаматом.

Наличие непрореагировавшего S-метилтио-N-нитрокарбамата после окончания реакции свидетельствует о вовлечении гидразина в побочные реакции, поэтому при получении гидразиниевой соли 4-нитросемикарбазида необходимо брать небольшой избыток гидразина, при этом само полученное соединение не взаимодействует с гидразином-гидратом.

При взаимодействии гидразина-гидрата с натриевой солью S-метилтио-N-нитрокарбамата была получена натриевая соль 4-нитросемикарбазида, которая в УФ-спектре имеет пики с максимумами при длинах волн 255,5 нм и 209,0 нм и интенсивностями 0,723 и 0,529, соответственно. Продукт очень хорошо растворим в воде, в большей своей массе нерастворим в ацетоне, малорастворим в этаноле (при этом в этаноле растворимы окрашивающие продукт примеси).

При взаимодействии гидразина-гидрата с калиевой солью S-метилтио-N-нитрокарбамата была получена калиевая соль 4-нитросемикарбазида, которая в УФ-спектре имеет пики с максимумами при длинах волн 255,5 нм и 209,0 нм и интенсивностями 0,764 и 0,543, соответственно (при mнавески = 8,3 мг и С=1,05·10-4 моль/л).

Результаты УФ-спектроскопического исследования солей 4-нитросемикарбазида представлены в таблице 3.2. Графики их УФ-спектров представлены на рисунках 3.7-3.9.

Таблица 3.2 - УФ-спектры солей 4-нитросемикарбазида

Вещество

mнавески, мг

на Vколбы=500 мл

Пики максимумов

поглощения,

длина волны, нм (интенсивность)

Гидразиниевая соль

7,6

207,5 (0,668); 256,0 (0,810),

Натриевая соль

7,1

209,0 (0,529); 255,5 (0,723)

Калиевая соль

8,3

209,0 (0,543); 255,5 (0,764)

Рисунок 3.7 – УФ-спектр натриевой соли 4-нитросемикарбазида

Рисунок 3.8 – УФ-спектр калиевой соли 4-нитросемикарбазида

Рисунок 3.9 – УФ-спектр гидразиниевой соли 4-нитросемикарбазида

Данные ИК спектроскопии:

На рисунке 3.10 представлен график сравнения ИК-спектров калиевой соли 4-нитросемикарбазида с 1-амино-2-нитрогуанидином и калиевой солью нитромочевины.

Рисунок 3.10 – График сравнения ИК-спектров калиевой соли 4-нитросемикарбазида с 1-амино-2-нитрогуанидином и калиевой солью нитромочевины

Как видно из графика, у калиевой соли 4-нитросемикарбазида, 1-амино-2-нитрогуанидина и калиевой соли нитромочевины схоже проявляются NO2 -группы, карбонильные группы и гидразиниевые фрагменты у соответствующих молекул.

На рисунке 3.11 представлен график сравнения ИК-спектров калиевой, натриевой и гидразиниевой солей 4-нитросемикарбазида.

Рисунок 3.11 – График сравнения ИК-спектров калиевой, натриевой и гидразиниевой солей 4-нитросемикарбазида.

Элементный анализ гидразиниевой соли 4-нитросемикарбазида

Найдено:

Вычислено:

N, %: 55,62

N, %: 55,25

C, %: 8,27

C, %: 7,90

H, %: 5,11

H, %: 5,30

Элементный анализ натриевой соли 4-нитросемикарбазида

Найдено:

Вычислено:

N, %: 38,44

N, %: 39,44

C, %: 8,78

C, %: 8,46

H, %: 2,35

H, %: 2,13

Страницы: 2 3 4 5 6 7 8

Еще по теме:

Определение массовой концентрации сложных эфиров
Массовую концентрацию сложных эфиров в водке определяют фотоэлектроколориметрическим методом, который основан на измерении интенсивности окраски, полученной в процессе реакции хлорида железа с гидроксамовой кислотой, образующейся в результате взаи­модействия сложных эфиров испытуемой водки с гидрох ...

Химические свойства оксимов
Оксимы проявляют амфотерные свойства, являясь как очень слабыми основаниями, так и слабыми кислотами. Под действием алкоголятов щелочных металлов оксимы депротонируются, образуя соответствующие соли, такие соли алкилируются алкилгалогенидами с образованием O-алкилоксимов: RR1C=NOH + C2H5ONa RR1C=NO ...

Технология получения и применения углеводородной смазки на основе АСПО
Изучение роли АСПО в формировании процессов структурообразования углеводородной смазки показало, что АСПО, так же как и пластичную смазку, можно рассматривать как структурированную дисперсную систему, состоящую из дисперсной фазы – твердых углеводородов и дисперсионной среды – масла, состав которог ...

Идеи алхимии


Идеи алхимии

Алхимия - своеобразное явление культуры, особенно широко распространённое в Западной Европе в эпоху позднего средневековья. Слово «алхимия» производят от арабского алькимия, которое восходит к греческому chemeia, от cheo — лью, отливаю.

Категории

Copyright © 2018 - All Rights Reserved - www.chemitradition.ru
Copyright © 2020 - All Rights Reserved - www.chemitradition.ru