Изучение реакции взаимодействия S-метилтио-N-нитрокарбамата с раствором аммиака

Для разделения смеси «натриевая соль S-метилтио-N-нитрокарбамата – карбонат натрия» использовали безводный ацетон, в котором растворяли натриевую соль S-метилтио-N-нитрокарбамата. Карбонат натрия не растворим в безводном ацетоне. Раствор отфильтровали и упарили, таким образом, мы получили натриевую соль S-метилтио-N-нитрокарбамата.

Аналогичным образом была получена и калиевая соль S-метилтио-N-нитрокарбамата.

Получение данных веществ было подтверждено УФ-спектроскопически. Были взяты УФ-спектры у чистого S-метилтио-N-нитрокарбамата и его солей. Пробы снимались с растворов, имеющих концентрацию С=0,0001 моль/л, навески растворяли в 1 л и в 0,5 л дистиллированной воды. Результаты УФ-спектральных анализов представлены в таблице 3.1. Графики УФ-спектров S-метилтио-N-нитрокарбамата и его солей представлены на рисунках 3.3-3.5.

Таблица 3.1 - УФ-спектры S-метилтио-N-нитрокарбамата и его солей

Рисунок 3.3 – УФ-спектр S-метилтио-N-нитрокарбамата

Рисунок 3.4 – УФ-спектр натриевой соли S-метилтио-N-нитрокарбамата

Рисунок 3.5 – УФ-спектр калиевой соли S-метилтио-N-нитрокарбамата

Судя по идентичности УФ-спектров S-метилтио-N-нитрокарбамата и его солей, в спектрах мы наблюдаем пики аниона.

Данные ИК-спектроскопии:

График сравнения ИК-спектров натриевой и калиевой солей S-метилтио-N-нитрокарбамата представлен на рисунке 3.6. Как мы можем видеть из данного рисунка, ИК-спектры этих солей практически идентичны, натриевая и калиевая соли S-метилтио-N-нитрокарбамата имеют схожие анионы, что свидетельствует о схожести их структур. Некоторое отличие мы можем наблюдать во фрагменте –ОН, что указывает нам на то, что натриевая соль более гигроскопична, чем калиевая.

Рисунок 3.6 – График сравнения ИК-спектров калиевой и натриевой солей S-метилтио-N-нитрокарбамата

Получение соответствующих солей S-метилтио-N-нитрокарбамата также подтверждено элементным анализом.

Элементный анализ натриевой соли S-метилтио-N-нитрокарбамата

Элементный анализ калиевой соли S-метилтио-N-нитрокарбамата

При взаимодействии 73,5%-ного раствора гидразина-гидрата с S-метилтио-N-нитрокарбаматом были получены следующие вещества: гидразиниевая соль 4-нитросемикарбазида, а также гидразиниевая соль S-метилтио-N-нитрокарбамата. Гидразиниевая соль 4-нитросемикарбазида в УФ-спектре имеет пик 256,0 нм с интенсивностью 0,757 и 207,0 нм с интенсивностью 0,637. Гидразиниевая соль S-метилтио-N-нитрокарбамата в УФ-спектре, подобно ранее рассмотренным калиевой и натриевой соли, имеет те же пики, что и исходный S-метилтио-N-нитрокарбамат. Гидразиниевая соль имеет Тпл=51 °С, меньше, чем у исходного соединения (Тпл=67 °С).