Новая химия » Исследование взаимодействия ди нитримина с нуклеофильными реагентами » Изучение реакции взаимодействия S-метилтио-N-нитрокарбамата с раствором аммиака

Изучение реакции взаимодействия S-метилтио-N-нитрокарбамата с раствором аммиака

Страница 6

Для разделения смеси «натриевая соль S-метилтио-N-нитрокарбамата – карбонат натрия» использовали безводный ацетон, в котором растворяли натриевую соль S-метилтио-N-нитрокарбамата. Карбонат натрия не растворим в безводном ацетоне. Раствор отфильтровали и упарили, таким образом, мы получили натриевую соль S-метилтио-N-нитрокарбамата.

Аналогичным образом была получена и калиевая соль S-метилтио-N-нитрокарбамата.

Получение данных веществ было подтверждено УФ-спектроскопически. Были взяты УФ-спектры у чистого S-метилтио-N-нитрокарбамата и его солей. Пробы снимались с растворов, имеющих концентрацию С=0,0001 моль/л, навески растворяли в 1 л и в 0,5 л дистиллированной воды. Результаты УФ-спектральных анализов представлены в таблице 3.1. Графики УФ-спектров S-метилтио-N-нитрокарбамата и его солей представлены на рисунках 3.3-3.5.

Таблица 3.1 - УФ-спектры S-метилтио-N-нитрокарбамата и его солей

Вещество

mнавески, мг

Пики максимумов поглощения,

длина волны,нм (интенсивность)

S-метилтио-N-нитрокарбамат

13,6 (на 1 л)

209,0 (0,467); 281,0 (1,016)

209,0 (0,452); 280,5 (0,989)

208,0 (0,458); 280,5 (0,992)

Натриевая соль

15,8 (на 1 л)

7,9 (на 0,5 л)

209,0 (0,447); 280,5 (0,964)

208,5 (0,440); 280,0 (0,971)

209,0 (0,449); 279,5 (0,963)

Калиевая соль

8,7 (на 0,5 л)

8,8 (на 1 л)

207,0 (0,464); 280,5 (0,936)

207,0 (0,468); 281,0 (0,966)

207,0 (0,473); 281,0 (0,979)

Рисунок 3.3 – УФ-спектр S-метилтио-N-нитрокарбамата

Рисунок 3.4 – УФ-спектр натриевой соли S-метилтио-N-нитрокарбамата

Рисунок 3.5 – УФ-спектр калиевой соли S-метилтио-N-нитрокарбамата

Судя по идентичности УФ-спектров S-метилтио-N-нитрокарбамата и его солей, в спектрах мы наблюдаем пики аниона.

Данные ИК-спектроскопии:

График сравнения ИК-спектров натриевой и калиевой солей S-метилтио-N-нитрокарбамата представлен на рисунке 3.6. Как мы можем видеть из данного рисунка, ИК-спектры этих солей практически идентичны, натриевая и калиевая соли S-метилтио-N-нитрокарбамата имеют схожие анионы, что свидетельствует о схожести их структур. Некоторое отличие мы можем наблюдать во фрагменте –ОН, что указывает нам на то, что натриевая соль более гигроскопична, чем калиевая.

Рисунок 3.6 – График сравнения ИК-спектров калиевой и натриевой солей S-метилтио-N-нитрокарбамата

Получение соответствующих солей S-метилтио-N-нитрокарбамата также подтверждено элементным анализом.

Элементный анализ натриевой соли S-метилтио-N-нитрокарбамата

Найдено:

Вычислено:

N, %: 17,52

N, %: 17,72

C, %: 16,99

C, %: 15,19

H, %: 2,25

H, %: 1,91

Элементный анализ калиевой соли S-метилтио-N-нитрокарбамата

Найдено:

Вычислено:

N, %: 15,67

N, %: 16,08

C, %: 14,50

C, %: 13,79

H, %: 2,02

H, %: 1,74

При взаимодействии 73,5%-ного раствора гидразина-гидрата с S-метилтио-N-нитрокарбаматом были получены следующие вещества: гидразиниевая соль 4-нитросемикарбазида, а также гидразиниевая соль S-метилтио-N-нитрокарбамата. Гидразиниевая соль 4-нитросемикарбазида в УФ-спектре имеет пик 256,0 нм с интенсивностью 0,757 и 207,0 нм с интенсивностью 0,637. Гидразиниевая соль S-метилтио-N-нитрокарбамата в УФ-спектре, подобно ранее рассмотренным калиевой и натриевой соли, имеет те же пики, что и исходный S-метилтио-N-нитрокарбамат. Гидразиниевая соль имеет Тпл=51 °С, меньше, чем у исходного соединения (Тпл=67 °С).

Страницы: 1 2 3 4 5 6 7 8

Еще по теме:

Владимир Васильевич Марковников (1838—1904)
Оживление деятельности химической лаборатории Московского университета, построенной в 1823 г., а затем и ее быстрый расцвет связаны с избранием на кафедру химии в звании ординарного профессора питомца Казанского университета и ученика А. М. Бутлерова, В. В. Марковникова В. В. Марковников был первым ...

Производство L-сорбозы из D-сорбита
L-сорбоза является кетогексозой, в кристаллическом виде имеет β-форму пиранозы. Хорошо растворима в воде, плохо в спирте, Тпл= 165°С. Строение L-сорбозы можно представить различными структурами- L-сорбоза чувствительна к нагреванию, особенно в растворах. Наиболее устойчива при рН=3,0. При рН&l ...

Приготовление лекарственных форм из растительного сырья
Основным процессом, применяемым при приготовлении лекарственных форм из растительного сырья, является экстрагирование. Практически каждый технологический режим, связанный с их производством и, независимо от условий, при которых он протекает, включает экстракцию активно действующих веществ из соотве ...

Идеи алхимии


Идеи алхимии

Алхимия - своеобразное явление культуры, особенно широко распространённое в Западной Европе в эпоху позднего средневековья. Слово «алхимия» производят от арабского алькимия, которое восходит к греческому chemeia, от cheo — лью, отливаю.

Категории

Copyright © 2018 - All Rights Reserved - www.chemitradition.ru
Copyright © 2023 - All Rights Reserved - www.chemitradition.ru