Новая химия » Исследование взаимодействия ди нитримина с нуклеофильными реагентами » Изучение реакции взаимодействия S-метилтио-N-нитрокарбамата с раствором аммиака

Изучение реакции взаимодействия S-метилтио-N-нитрокарбамата с раствором аммиака

Страница 3

Таблица 2.12 – Взаимодействие S-метилтио-N-нитрокарбамата с гидразином-гидратом. Эксперимент №4

Время t, ч. мин

Пики максимумов поглощения,

длина волны, нм (интенсивность)

Проба без гидразина - гидрата

206,0 (0,453); 281,0 (0,901)

10

205,5 (0,445); 280,0 (0,538)

Поставили нагрев

35

205,5 (0,432); 278,0 (0,347)

1.05

205,0 (0,399); 276,5 (0,142)

1.35

206,0 (0,431); 268,0 (0,203)

2.05

206,0 (0,423); 264,5 (0,189)

Проба кристаллов продукта реакции

207,0 (0,637); 256,0 (0,754)

График колебательного спектра гидразиниевой соли 4-нитросемикарбазида с выделением пиков представлен на рисунке 2.4

Для гидразиниевой соли 4-нитросемикарбазида можно выделить следующие характерные пики: 3325 см-1, 3229 см-1, 3001 см-1, 2924 см-1, 2845 см-1, 2801 см-1, 2644 см-1, 1667 см-1, 1619 см-1, 1548 см-1, 1513 см-1, 1382 см-1, 1349 см-1, 1271 см-1, 1182 см-1, 1107 см-1, 971 см-1, 849 см-1, 776 см-1, 759 см-1.

Рисунок 2.4 – ИК-спектры гидразиниевой соли 4-нитросемикарбазида

2.4.3 Изучение реакции взаимодействия натриевой соли S-метилтио-N-нитрокарбамата с гидразином-гидратом

Первый эксперимент велся при эквимольных соотношениях натриевой соли S-метилтио-N-нитрокарбамата) и 73,5%-ного раствора гидразина-гидрата в спиртовом растворе (на 0,2 г соединения 12,7 мл этилового спирта). В начальный момент времени после прибавления гидразина-гидрата и спустя час снимались УФ-спектры. Т.к. нет изменений, был прибавлен еще 1 моль гидразина-гидрата. Кристаллы не выпали, концентрация аниона S-метилтио-N-нитрокарбамата упала вдвое. Раствор испарили на воздухе. Результаты эксперимента представлены в таблице 2.13.

Второй эксперимент велся с 1,5-кратным избытком 73,5%-ного раствора гидразина-гидрата. УФ-спектр снимался периодически в течение 2-х часов – существенных изменений не произошло, раствор оставили на ночь. На следующий день взяли пробу – интенсивность пика снизилась до 0,436 при длине волны 279 нм. Кристаллы отфильтровали и высушили (0,089 г), фильтрат испарили на воздухе, получив дополнительное количество вещества (0,112 г). Сняли УФ-спектры обоих продуктов. Результаты эксперимента представлены в таблице 2.14.

Исходя из УФ-спектра, в фильтрате содержится конечный продукт с концентрацией 83% (0,093 г из 0,112 г) и 17% неидентифицированного продукта разложения, не имеющего в своей структуре нитроиминной группы, которая дает пик в УФ-спектре.

Таблица 2.13 – Взаимодействие натриевой соли S-метилтио-N-нитрокарбамата с гидразином-гидратом. Эксперимент № 1

Время t, ч. мин

Пики максимумов поглощения,

длина волны, нм (интенсивность)

Проба без гидразина

204,5 (0,613); 281,0 (1,084)

10

202,0 (0,389); 279,5 (0,577)

40

202,5 (0,415); 279,5 (0,932)

После прибавления еще 1 моля гидразина-гидрата

1.08

202,5 (0,387); 279,0 (0,495)

1.15

202,0 (0,405); 279,0 (0,490)

более 20 ч.

Продукт после испарения раствора

(mнавески= 1.4 мг, Vколбы=100 мл)

206,0 (0,347); 256,0 (0,404)

Третий эксперимент велся при мольных соотношениях компонентов 1:4 в спиртовом растворе (на 0,2 г соединения 5 мл этилового спирта) при комнатной температуре. После слива компонентов наблюдалось помутнение раствора. В течение часа снимались УФ-спектры – изменилась длина волны пика и его интенсивность. Выпавшие кристаллы офильтровали и высушили (0,074 г), фильтрат испарили на воздухе (0,085 г). Сняли УФ-спектры кристаллов и продукта из фильтрата. Результаты эксперимента представлены в таблице 2.15.

Страницы: 1 2 3 4 5 6 7 8

Еще по теме:

Катализ водорастворимыми комплексами олимер — металл
Ообый интерес к координационным соединениям ионов различных металлов с макромолекулярными лигандами обусловлен тем, что ионы железа, меди, кобальта, цинка и другие играют важную роль в ферментативных реакциях. Наиболее вероятной функцией ионов металлов в энзиматических реакциях является захват и пр ...

Второй этап развития Петербургского химического центра
Большое значение для развития русской химической науки, и в том числе органической химии, имела выдающаяся научная и литературная деятельность русского ученого А. И. Горбова ученика и многолетнего сотрудника А. М. Бутлерова и Д. И. Менделеева. Александр Иванович Горбов родился 11 мая 1859 г. в Моск ...

Свойства порошков
Характерными свойствами порошков являются способность к течению и распылению, флуидизация (переход в состояние, подобное жидкому) и гранулирование. Порошки, так же как сплошные тела, способны течь под действием внешнего усилия, направленного тангенциально (по касательной) к поверхности. Способность ...

Идеи алхимии


Идеи алхимии

Алхимия - своеобразное явление культуры, особенно широко распространённое в Западной Европе в эпоху позднего средневековья. Слово «алхимия» производят от арабского алькимия, которое восходит к греческому chemeia, от cheo — лью, отливаю.

Категории

Copyright © 2018 - All Rights Reserved - www.chemitradition.ru
Copyright © 2020 - All Rights Reserved - www.chemitradition.ru