Новая химия » Отработка определения концентрации палладия в присутствии примесей » Фотометрические методы определения палладия

Фотометрические методы определения палладия

Страница 1

Современная аналитическая химия располагает достаточным разнообразием реагентов на палладий и широким выбором вариантов фотометрического и экстракционно-фотометрического определения содержания палладия в различных природных и промышленных объектах [16,17].

Фотометрические методы определения палладия до сих пор занимают ведущее место среди других методов для лабораторного применения, поскольку, как правило, позволяют оперативно решить задачи аналитической химии платиновых элементов [6,18-21].

Такая оценка перспектив основывается на известных достоинствах фотометрических методов анализа — высокой чувствительности, в ряде случаев хорошей избирательности, технической простоте выполнения анализа, возможности автоматизации [18].

До сих пор для фотометрического определения благородных металлов используют как органические, так и неорганические реагенты. Подавляющее число фотометрических методов предусматривает определение от 0,04 до 100 мкг/мл элемента [6,18-21]. Практический интерес прежде всего представляют методы определения благородных металлов с пределом обнаружения менее 0,04 и более 100 мкг/мл. Определение с пределом обнаружения менее 0,04 мкг/мл возможно с предварительным концентрированием [23]. При анализе материалов с высоким содержанием благородных металлов или когда определяемый элемент составляет основу пробы, в ряде случаев целесообразно применять варианты дифференциальной спектрофотометрии с использованием как органических, так и неорганических реагентов.

Неорганические реагенты. Использование неорганических реагентов в анализе палладия привлекает внимание аналитиков прежде всего доступностью реагентов. Наиболее рациональная область применения неорганических реагентов - это определение относительно больших концентраций. Как правило, неорганические реагенты характеризуются низкой избирательностью. Поэтому определению с их применением предшествуют отделение сопутствующих элементов и концентрирование. Однако при использовании этого метода в основе определения концентрации палладия лежит использование фотометрического определения оптической плотности. Примером использования неорганических реагентов для определения палладия может служить метод, основанный на использовании соединений, образующихся при взаимодействии палладия(II) с галогенидами олова (хлоридом и бромидом) [6].

Для практических целей часто используют зеленую комплексную форму, образующуюся при взаимодействии палладия с хлоридом олова(II) при кислотности 1,5-2,1 М (смесь соляной и хлорной кислот). В отсутствие хлорид-иона растворы не окрашиваются (минимальная концентрация хлорид-иона 0,92 М, оптимальная концентрация перхлорат-иона 0,5 М). Определение палладия в этих условиях возможно в присутствии преобладающих количеств железа и кобальта и меньших или равных (иридий) по сравнению с палладием количеств других платиновых металлов, а также золота и никеля.

Метод используют для определения палладия в сплавах титана. Обычно присутствующие в сплавах титана элементы не мешают определению палладия, кроме молибдена. Допустимое содержание молибдена 0,005 мг в 50 мл.

Зеленый комплекс палладия с хлоридом олова(II) рекомендуют использовать также для определения палладия и платины при их совместном присутствии.

Однако, подавляющее число реагентов, применяемых для фотометрического определения палладия, - органические.

Органические реагенты. К настоящему времени для фотометрического определения благородных элементов предложено большое число органических реагентов. Преимущественно это реагенты, содержащие S, N, Se и О.

Важнейшая особенность органических реагентов в отличие от неорганических заключается в возможности синтеза, конструирования новых соединений с заданными аналитическими свойствами. Учитывая, что системы, содержащие благородные металлы, разнообразны по составу, это свойство или особенность органических реагентов следует отнести к одному из главных их преимуществ перед неорганическими реагентами.

Обзоры по фотометрическим методам определения палладия и других платиновых элементов, обобщены в обзорах [6,19]. Из числа известных органических реагентов на палладий целый ряд характеризуется замечательными аналитическими свойствами [6, 18,20,21] . В таблице 1 приведены характеристики спектральных и аналитических свойств некоторых основных реагентов на палладий [6,18,19,22-]. Однако применительно к исследуемой системе при выборе реагента надо исходить прежде всего из высокой кислотности среды, а также большого количества примесей, присутствующих наряду с целевым компонентом, концентрация которого в насколько раз меньше.

Страницы: 1 2 3 4

Еще по теме:

Строение ацетиленов
Атомы углерода в ацетилене имеют sp-гибридизацию и соединены одной s - и двумя p -связями. Поэтому молекула ацетилена линейна (валентный угол 180° ). Длина связи С-С составляет 121 пм (для сравнения - в этане 154 пм, в этилене 134 пм), длина связи С-Н – 106 пм (в этане 110 пм, в этилене 107 пм). Эн ...

Методы качественной идентификации флавоноидов
Для обнаружения различных видов флавоноидов используются качественные реакции. Они необходимы для подтверждения нахождения той или иной структуры на этапе идентификации флавоноидов. Наиболее характерными реакциями являются следующие: 1) Цианидиновая проба (проба Шинода) Общей реакцией на флавоноидн ...

Получение и очистка исходных веществ
В работе был использован поливинилпирролидон с молекулярной массой- марки ч.д.а., использовался без дополнительной очистки. [ - CH2 – CH – ] N O Железо (ΙΙ) сернокислое 7-водное FeSO4*7H2O, чистое, использовалось после высушивания при 120°С. Кобальта (ΙΙ) нитрит 6-водный Co(NO2) ...

Идеи алхимии


Идеи алхимии

Алхимия - своеобразное явление культуры, особенно широко распространённое в Западной Европе в эпоху позднего средневековья. Слово «алхимия» производят от арабского алькимия, которое восходит к греческому chemeia, от cheo — лью, отливаю.

Категории

Copyright © 2018 - All Rights Reserved - www.chemitradition.ru
Copyright © 2020 - All Rights Reserved - www.chemitradition.ru