Экстракционно-фотометрические методы определения палладия

Определение палладия с помощью хлорида олова (II)

На следующем этапе были опробованы методы экстракционно-фотометрического метода анализа палладия с использованием хлорида олова (II). В ходе эксперимента были использованы два стандартных раствора палладия, с концентрацией 10 и 100 мкг/мл. Данные для построения калибровочного графика при определении палладия с помощью хлорида олова (II) приведены в таблице 8.

Таблица 8 Данные для построения калибровочного графика при определении палладия с помощью хлорида олова (II)

Полученный калибровочный график приведен на рисунке 1.

Рис. 1. Калибровочный график при определении палладия с помощью хлорида олова (II)

Опробованная методика была проверена на тестовом растворе, полученном после вскрытия Н.О. шламов. Однако оказалось, что концентрация палладия в этих пробах очень мала, и данная методика также оказалась неподходящей (оптическая плотность проб составляла ~0.005-0.008). Попытка сконцентрировать палладий или увеличить объем аликвоты также не удалась ввиду строгих ограничений, накладываемых методикой выполнения анализа.

Определение палладия с бриллиантовым зелёным (БЗ)

Далее была апробирована методика определения палладия с использованием бриллиантового зелёного (БЗ). Согласно стандартной методике определения палладия [6], концентрация БЗ должна составлять 2·10-4 моль/л. Однако в процессе работы выяснилось, что для получения более насыщенной окраски лучше использовать стандартный раствор бриллиантового зелёного с концентрацией 2·10-3 моль/л.

Однако уже при построении калибровочного графика оказалось, что окраска получаемых растворов палладия очень нестабильна, и зависит в большой степени от времени контакта фаз. Добиться возникновения стабилизации окраски путем выдержки растворов в течение получаса не удалось (таблица 5). Не удалось выявить оптимального времени отделения экстракта. Следовательно, данная методика не пригодна из-за трудности построения точного калибровочного графика.

Полученные данные для построения калибровочного графика при определение палладия с помощью хлорида олова (II) приведены в таблице 9.

Таблица 9 Данные для построения калибровочного графика при определении палладия с помощью бриллиантового зеленого