Новая химия » Отработка определения концентрации палладия в присутствии примесей » Экстракционно-фотометрические методы определения палладия

Экстракционно-фотометрические методы определения палладия

Страница 1

Определение палладия с помощью хлорида олова (II)

На следующем этапе были опробованы методы экстракционно-фотометрического метода анализа палладия с использованием хлорида олова (II). В ходе эксперимента были использованы два стандартных раствора палладия, с концентрацией 10 и 100 мкг/мл. Данные для построения калибровочного графика при определении палладия с помощью хлорида олова (II) приведены в таблице 8.

Таблица 8 Данные для построения калибровочного графика при определении палладия с помощью хлорида олова (II)

Аликвота, мл

Концентрация палладия, мкг/мл

Оптическая плотность

Стандартный раствор Pd 50 мкг/мл

1

0,4

0,012

2

0,8

0,048

3

1,2

0,077

Стандартный раствор Pd 50 мкг/мл

1

4

0,311

2

8

0,652

3

12

0,969

Полученный калибровочный график приведен на рисунке 1.

Рис. 1. Калибровочный график при определении палладия с помощью хлорида олова (II)

Опробованная методика была проверена на тестовом растворе, полученном после вскрытия Н.О. шламов. Однако оказалось, что концентрация палладия в этих пробах очень мала, и данная методика также оказалась неподходящей (оптическая плотность проб составляла ~0.005-0.008). Попытка сконцентрировать палладий или увеличить объем аликвоты также не удалась ввиду строгих ограничений, накладываемых методикой выполнения анализа.

Определение палладия с бриллиантовым зелёным (БЗ)

Далее была апробирована методика определения палладия с использованием бриллиантового зелёного (БЗ). Согласно стандартной методике определения палладия [6], концентрация БЗ должна составлять 2·10-4 моль/л. Однако в процессе работы выяснилось, что для получения более насыщенной окраски лучше использовать стандартный раствор бриллиантового зелёного с концентрацией 2·10-3 моль/л.

Однако уже при построении калибровочного графика оказалось, что окраска получаемых растворов палладия очень нестабильна, и зависит в большой степени от времени контакта фаз. Добиться возникновения стабилизации окраски путем выдержки растворов в течение получаса не удалось (таблица 5). Не удалось выявить оптимального времени отделения экстракта. Следовательно, данная методика не пригодна из-за трудности построения точного калибровочного графика.

Полученные данные для построения калибровочного графика при определение палладия с помощью хлорида олова (II) приведены в таблице 9.

Таблица 9 Данные для построения калибровочного графика при определении палладия с помощью бриллиантового зеленого

Аликвота, мл

Концентрация пробы, мкг/мл

Оптическая плотность после отбора экстракта

Оптическая плотность через 30 мин

2

10

0,242

0,282

3

15

0,275

4

20

0,285

0,326

6

30

0,355

0,372

8

40

0,425

0,438

Страницы: 1 2 3 4 5 6

Еще по теме:

Свойства порошков
Характерными свойствами порошков являются способность к течению и распылению, флуидизация (переход в состояние, подобное жидкому) и гранулирование. Порошки, так же как сплошные тела, способны течь под действием внешнего усилия, направленного тангенциально (по касательной) к поверхности. Способность ...

Методика приготовления растворов и проведения лабораторных экспериментов
В работе использовалась азотная кислота (Реахим, ГОСТ 4461-77) марки "ХЧ"; аммиак водный (ЗАО "НПО ЭКРОС", ГОСТ 3760-79) марки "ЧДА", СТ Трилон Б 0,1 н (ЗАО "ВЕКТОН", ТУ 2642-001-07500602-97), изопар (ECNO 292-44-6), калий хлористый (Реахим, ТУ 6-09-3678-74) ...

Типы радиоактивного распада и радиоактивного излучения
Открытие радиоактивности относится к 1896г., когда А. Беккерель обнаружил, что уран самопроизвольно испускает излучение, названное им радиоактивным (от. radio – излучаю и activas – действенный). Радиоактивное излучение возникает при самопроизвольном распаде атомного ядра. Известно несколько типов р ...

Идеи алхимии


Идеи алхимии

Алхимия - своеобразное явление культуры, особенно широко распространённое в Западной Европе в эпоху позднего средневековья. Слово «алхимия» производят от арабского алькимия, которое восходит к греческому chemeia, от cheo — лью, отливаю.

Категории

Copyright © 2018 - All Rights Reserved - www.chemitradition.ru
Copyright © 2021 - All Rights Reserved - www.chemitradition.ru