Новая химия » Отработка определения концентрации палладия в присутствии примесей » Экстракционно-фотометрические методы определения палладия

Экстракционно-фотометрические методы определения палладия

Страница 5

На стандартных растворах была проверена также возможность определения палладия в более кислых средах, чем заявлено в стандартной методике (рН 3-4). Данные приведены в таблице 16.

Таблица 16 Влияние рН на оптическую плотность при определении палладия с ПАН

Концентрация палладия, мкг/мл

Оптическая плотность при различной концентрации соляной кислоты

[HCl]=2 моль/л

[HCl]=1 моль/л

рН 3-4

рН 5-6

10

0,138

0,145

0,143

Выпадает осадок

Как показывают полученные данные, данная система работает в достаточно широком интервале кислотности. Однако данные, полученные при более высокой концентрации соляной кислоты, находятся в пределах ошибки по сравнению с данными, полученными в условиях, рекомендованных методикой определения [6]. В тоже время в том случае, когда кислотность низкая (рН 5-6) проведение анализа невозможно вследствие выпадения желтого кристаллического осадка.

Далее данная методика была проверена на тестовых растворах, полученных после выщелачивания Н.О. в воде шламов.

По литературным данным присутствие благородных металлов не отражается на определении содержания палладия [6], но в ряде экспериментов, проведенных в этой работе, обнаружились завышенные значения по концентрациям палладия. По всей видимости, это связано с тем, что присутствующее в исходном веществе серебро (концентрация серебра превышает концентрацию палладия по массе практически в 8 раз) в такой методике определяется вместе с палладием. Поэтому в методику определения палладия был внесен ряд дополнений. Используя свойство серебра и железа образовывать нерастворимые основания при рН=9-10, в аликвоту раствора, содержащего палладий, добавляли раствор сульфата железа(III) (1 мл раствора с концентрацией 10 г/л по металлу), а затем аммиачную воду (до появления запаха), получая осадок, содержащий гидроксиды палладия [24], железа и некоторых других примесных металлов. Серебро в таких условиях образует растворимые аммиачные комплексы. Осадок отфильтровывали и растворяли в соляной кислоте, получая водный раствор, не содержащий серебра. И этот раствор анализировали описанным выше методом. Полученные данные приведены в таблицах 17-20.

Таблица 17 Определение палладия в тестовых пробах, полученных после выщелачивания Н.О. шламов 10 % HCl при t˚=20±2˚C

№ пробы

Время выщелачивания, мин

[Pd+Ag], мкг/мл

[Pd], мкг/мл

1

15

1,9

1,0

2

30

2,0

1,5

3

45

2,1

1,6

4

60

2,4

1,72

5

90

2,5

1,8

Таблица 18 Определение палладия в тестовых пробах, полученных после выщелачивания Н.О. шламов 10 % HCl при t˚=5˚C

№ пробы

Время выщелачивания, мин

[Pd+Ag], мкг/мл

[Pd], мкг/мл

4

60

9,1

1,23

5

90

10,0

2,16

Страницы: 1 2 3 4 5 6

Еще по теме:

Альфа-метилстирол
a-Метилстирол (изопренилбензол), С6Н5С(СН3)=СН2 – подвижная бесцветная жидкость с резким спецефическим запахом; т.кип. 165,38оС, т. пл. -23,14оС, d20 0,9106 г/см3, nD 1,5386, уд. теплоемкость 0,49 кал/(г . оС), теплота испарения 96,66 ккал/моль, теплота полимеризации 8,4 ккал/моль, энтропия полимер ...

Способы получения одноосновных карбоновых кислот ароматического ряда
Одноосновные карбоновые кислоты ароматического ряда могут быть получены всеми общими способами, известными для кислот жирного ряда. Окисление алкильных групп гомологов бензола. Это один из наиболее часто применяемых способов получения ароматических кислот: Окисление проводят либо при кипячении угле ...

Методика количественного определения суммы флавоноидов в растительном сырье спектрофотометрическим методом
При оценке качества растительного сырья и фитопрепаратов, содержащих флавоноиды, наибольшее распространение получил спектрофотометрический метод анализа, основанный на использовании реакции комплексообразования флавоноидов с алюминия хлоридом. Фотометрический метод определения без предварительного ...

Идеи алхимии


Идеи алхимии

Алхимия - своеобразное явление культуры, особенно широко распространённое в Западной Европе в эпоху позднего средневековья. Слово «алхимия» производят от арабского алькимия, которое восходит к греческому chemeia, от cheo — лью, отливаю.

Категории

Copyright © 2018 - All Rights Reserved - www.chemitradition.ru
Copyright © 2023 - All Rights Reserved - www.chemitradition.ru