Новая химия » Отработка определения концентрации палладия в присутствии примесей » Экстракционно-фотометрические методы определения палладия

Экстракционно-фотометрические методы определения палладия

Страница 5

На стандартных растворах была проверена также возможность определения палладия в более кислых средах, чем заявлено в стандартной методике (рН 3-4). Данные приведены в таблице 16.

Таблица 16 Влияние рН на оптическую плотность при определении палладия с ПАН

Концентрация палладия, мкг/мл

Оптическая плотность при различной концентрации соляной кислоты

[HCl]=2 моль/л

[HCl]=1 моль/л

рН 3-4

рН 5-6

10

0,138

0,145

0,143

Выпадает осадок

Как показывают полученные данные, данная система работает в достаточно широком интервале кислотности. Однако данные, полученные при более высокой концентрации соляной кислоты, находятся в пределах ошибки по сравнению с данными, полученными в условиях, рекомендованных методикой определения [6]. В тоже время в том случае, когда кислотность низкая (рН 5-6) проведение анализа невозможно вследствие выпадения желтого кристаллического осадка.

Далее данная методика была проверена на тестовых растворах, полученных после выщелачивания Н.О. в воде шламов.

По литературным данным присутствие благородных металлов не отражается на определении содержания палладия [6], но в ряде экспериментов, проведенных в этой работе, обнаружились завышенные значения по концентрациям палладия. По всей видимости, это связано с тем, что присутствующее в исходном веществе серебро (концентрация серебра превышает концентрацию палладия по массе практически в 8 раз) в такой методике определяется вместе с палладием. Поэтому в методику определения палладия был внесен ряд дополнений. Используя свойство серебра и железа образовывать нерастворимые основания при рН=9-10, в аликвоту раствора, содержащего палладий, добавляли раствор сульфата железа(III) (1 мл раствора с концентрацией 10 г/л по металлу), а затем аммиачную воду (до появления запаха), получая осадок, содержащий гидроксиды палладия [24], железа и некоторых других примесных металлов. Серебро в таких условиях образует растворимые аммиачные комплексы. Осадок отфильтровывали и растворяли в соляной кислоте, получая водный раствор, не содержащий серебра. И этот раствор анализировали описанным выше методом. Полученные данные приведены в таблицах 17-20.

Таблица 17 Определение палладия в тестовых пробах, полученных после выщелачивания Н.О. шламов 10 % HCl при t˚=20±2˚C

№ пробы

Время выщелачивания, мин

[Pd+Ag], мкг/мл

[Pd], мкг/мл

1

15

1,9

1,0

2

30

2,0

1,5

3

45

2,1

1,6

4

60

2,4

1,72

5

90

2,5

1,8

Таблица 18 Определение палладия в тестовых пробах, полученных после выщелачивания Н.О. шламов 10 % HCl при t˚=5˚C

№ пробы

Время выщелачивания, мин

[Pd+Ag], мкг/мл

[Pd], мкг/мл

4

60

9,1

1,23

5

90

10,0

2,16

Страницы: 1 2 3 4 5 6

Еще по теме:

Сульфирование
Введение сульфо – группы SO2OH в молекулу орг. соединения; в широком смысле сульфирование – введение группы SO2X (X = ОН, ONa, OAlk, OAr, Hal, NAlk2 и т.п.). О введении группы SO3H с образованием связей О–S (О – сульфирование, сульфатирование, сульфоэтерификация). Процесс, обратный сульфированию (у ...

Защита окружающей среды как стимул поиска новых безопасных поверхностно-активных веществ
Все основные виды ПАВ существуют вокруг нас десятилетия. Способы их производства оптимизированы, а физико-химические свойства относительно хорошо изучены. Наряду с постоянной задачей поиска путей удешевления производства существующих ПАВ, на развитие химии ПАВ в последние годы оказывает влияние рын ...

Выбор и обоснование способа производства
Метанол (метиловый спирт) СН3ОН – прозрачная жидкость со слабым специфическим запахом, напоминающим запах этилового спирта. Температура кипения метанола 64,7°С; температура плавления – 97,8°С; критическая температура 240°С; плотность 0,796г/см3; теплота испарения 263 ккал/кг. Впервые обнаруженный Б ...

Идеи алхимии


Идеи алхимии

Алхимия - своеобразное явление культуры, особенно широко распространённое в Западной Европе в эпоху позднего средневековья. Слово «алхимия» производят от арабского алькимия, которое восходит к греческому chemeia, от cheo — лью, отливаю.

Категории

Copyright © 2018 - All Rights Reserved - www.chemitradition.ru
Copyright © 2021 - All Rights Reserved - www.chemitradition.ru