На стандартных растворах была проверена также возможность определения палладия в более кислых средах, чем заявлено в стандартной методике (рН 3-4). Данные приведены в таблице 16.
Таблица 16 Влияние рН на оптическую плотность при определении палладия с ПАН
https://timelt.ru щелевая моющая головка. Концентрация палладия, мкг/мл |
Оптическая плотность при различной концентрации соляной кислоты | |||
[HCl]=2 моль/л |
[HCl]=1 моль/л |
рН 3-4 |
рН 5-6 | |
10 |
0,138 |
0,145 |
0,143 |
Выпадает осадок |
Как показывают полученные данные, данная система работает в достаточно широком интервале кислотности. Однако данные, полученные при более высокой концентрации соляной кислоты, находятся в пределах ошибки по сравнению с данными, полученными в условиях, рекомендованных методикой определения [6]. В тоже время в том случае, когда кислотность низкая (рН 5-6) проведение анализа невозможно вследствие выпадения желтого кристаллического осадка.
Далее данная методика была проверена на тестовых растворах, полученных после выщелачивания Н.О. в воде шламов.
По литературным данным присутствие благородных металлов не отражается на определении содержания палладия [6], но в ряде экспериментов, проведенных в этой работе, обнаружились завышенные значения по концентрациям палладия. По всей видимости, это связано с тем, что присутствующее в исходном веществе серебро (концентрация серебра превышает концентрацию палладия по массе практически в 8 раз) в такой методике определяется вместе с палладием. Поэтому в методику определения палладия был внесен ряд дополнений. Используя свойство серебра и железа образовывать нерастворимые основания при рН=9-10, в аликвоту раствора, содержащего палладий, добавляли раствор сульфата железа(III) (1 мл раствора с концентрацией 10 г/л по металлу), а затем аммиачную воду (до появления запаха), получая осадок, содержащий гидроксиды палладия [24], железа и некоторых других примесных металлов. Серебро в таких условиях образует растворимые аммиачные комплексы. Осадок отфильтровывали и растворяли в соляной кислоте, получая водный раствор, не содержащий серебра. И этот раствор анализировали описанным выше методом. Полученные данные приведены в таблицах 17-20.
Таблица 17 Определение палладия в тестовых пробах, полученных после выщелачивания Н.О. шламов 10 % HCl при t˚=20±2˚C
№ пробы |
Время выщелачивания, мин |
[Pd+Ag], мкг/мл |
[Pd], мкг/мл |
1 |
15 |
1,9 |
1,0 |
2 |
30 |
2,0 |
1,5 |
3 |
45 |
2,1 |
1,6 |
4 |
60 |
2,4 |
1,72 |
5 |
90 |
2,5 |
1,8 |
Таблица 18 Определение палладия в тестовых пробах, полученных после выщелачивания Н.О. шламов 10 % HCl при t˚=5˚C
№ пробы |
Время выщелачивания, мин |
[Pd+Ag], мкг/мл |
[Pd], мкг/мл |
4 |
60 |
9,1 |
1,23 |
5 |
90 |
10,0 |
2,16 |
Полиэлектролиты
Макромолекулы приобретают ряд характерных электрических, конфигурационных и гидродинамических свойств, если мономерные звенья полимерной цепи содержат ионногенные группы. Такие полимеры называются полиэлектролитами. Макромолекула полиэлектролита в растворе состоит из полииона, окруженного эквивален ...
Витамин В12
Химическая формула Соa-[a-(5,6-Диметилбензимидазолил)]-Соb-кобамидцианид или a-(5,6-диметилбензимидазолил)-кобамидцианид Химическая структура B12 имеет самую сложную по сравнению с другими витаминами структуру, основой которой является корриновое кольцо. Коррин во многом аналогичен порфирину (сложн ...
Определение аминного азота в мелассе
Аминный азот представлен в растительном сырье аминокислотами, пептидами и белками, которые являются источником азотного питания дрожжей, и содержание их в процессе брожения заметно снижается. В результате их превращений под действием дрожжей образуются высшие спирты. При термической обработке амино ...
Алхимия - своеобразное явление культуры, особенно широко распространённое в Западной Европе в эпоху позднего средневековья. Слово «алхимия» производят от арабского алькимия, которое восходит к греческому chemeia, от cheo — лью, отливаю.