Новая химия » Отработка определения концентрации палладия в присутствии примесей » Экстракционно-фотометрические методы определения палладия

Экстракционно-фотометрические методы определения палладия

Страница 2

Полученный калибровочный график приведен на рисунке 2.

Рис. 2. Калибровочный график при определении палладия с помощью хлорида бриллиантового зеленого

Определение концентрации палладия экстракционно-фотометрическим методом с 1-(2-пиридилазо)-2-нафтолом

Далее был опробован метод экстракционно-фотометрического анализа палладия с использованием ПАН [28, 32-36]. В качестве стандартного были использованы раствор палладия с концентрацией 5 мкг/мл и 30 мкг/мл. Данные для построения калибровочного графика при определении палладия с ПАН приведены в таблице 10.

Таблица 10 Данные для построения калибровочного графика при определении палладия с ПАН

Концентрация металла, мкг/мл

Оптическая плотность

Оптическая плотность,

5

0,084

0,084

10

0,145

0,140

15

0,238

0,215

20

0,290

0,285

25

0,354

0,365

35

0,563

0,501

50

0,960

Полученный калибровочный график приведен на рисунке 3.

Рис. 3. Калибровочный график при определении палладия с помощью ПАН

Исследуемые в данной работе материалы обычно содержат наряду с палладием другие платиновые металлы, металлы семейства железа, подгрупп меди и цинка, а также висмут, олово, свинец, марганец, хром, титан и другие. В работе исследовано мешающее влияние на определение Pd(II) с ПАН ионов Fe(III), Co(II), Ni(II), Cu(II), с которыми ПАН образует достаточно прочные комплексы [6]. Из металлов семейства железа определению палладия в виде хлороформного комплекса с ПАН наибольшее влияние оказывают ионы кобальта(II), даже в количествах в 20-30 раз меньших по сравнению с содержанием ионов палладия(II). Эксперимент показал, что присутствие в анализируемых объектах всех перечисленных элементов, в количествах кратных содержанию ионов палладия, оказывает сильное мешающее влияние, поэтому необходимо их маскирование. При разработке методики определения Pd(II) в присутствии соизмеримых или превышающих содержание палладия количествах перечисленных элементов в качестве маскирующих реагентов можно использовать наиболее доступные и хорошо зарекомендовавшие себя: динатриевую соль ЭДТА, мочевину и тиомочевину, винную кислоту, диэтилдитиокарбаминат натрия и фторид натрия.

Однако тиомочевина и диэтилдитиокарбаминат натрия слабым маскирующим эффектом обладают [6]. Фторид натрия маскирует ионы никеля(II), однако хорошие результаты получены только при содержании никеля(II) в количествах, не превышающих содержание ионов палладия в растворе [18]. Влияние ионов кобальта устраняется только в присутствии динатриевой соли ЭДТА, обладающей достаточно универсальным маскирующим действием. Совместное присутствие кратных количеств меди(II), олова(IV) и висмута(III) хорошо маскируется мочевиной, а, в отсутствие меди(II), кратные содержанию палладия количества олова(IV) и висмута(III) эффективнее маскируются винной кислотой.

Поэтому далее была проверена возможность определения палладия в присутствии некоторых вульгарных примесей, а именно Cu(II), Fe(III), Co(II), Ni(II), их присутствие маскировали динатриевой солью ЭДТА. Для этого были созданы искусственные смеси, содержащие от 2 до 10 мкг/мл ионов Pd(II) при разнообразном сочетании с мешающими ионами в количествах меньших, кратных и превышающих содержание палладия (таблицы 11-15). На примере растворов, содержащих медь и палладий был определен оптимальный объем вводимой аликвоты ЭДТА. Он составил 3 мл. (таблица 11). Объем вводимой аликвоты 0,1 н раствора ЭДТА составлял 1-5 мл. Относительная погрешность определения не превышает 5 %. При содержании мешающих элементов в 10 раз меньших по сравнению с содержанием палладия, кроме кобальта и железа, маскирование не требуется, так как ошибка определения не выходит за пределы допустимых значений погрешности фотометрического метода. Полученные результаты приведены в таблицах 11-15.

Страницы: 1 2 3 4 5 6

Еще по теме:

Катализ водорастворимыми комплексами олимер — металл
Ообый интерес к координационным соединениям ионов различных металлов с макромолекулярными лигандами обусловлен тем, что ионы железа, меди, кобальта, цинка и другие играют важную роль в ферментативных реакциях. Наиболее вероятной функцией ионов металлов в энзиматических реакциях является захват и пр ...

Практическое применение аэрозолей
Широкое использование аэрозолей обусловлено их высокой эффективностью. Известно, что увеличение поверхности вещества сопровождается увеличением его активности. Незначительное количество вещества, распыленное в виде аэрозоля, занимает большой объем и обладает большой реакционной способностью. В этом ...

Использование благородных металлов
Серебро и золото - очень пластичные, тягучие и сравнительно мягкие металлы. Из серебра можно вытянуть проволоку длиной 100 м, масса которой всего 0,045 г; масса золотой проволоки той же длины - 0,04 г. Серебро и золото можно проковать в тончайшие листки (до 0,4 мкм), просвечивающие синевато-зеленым ...

Идеи алхимии


Идеи алхимии

Алхимия - своеобразное явление культуры, особенно широко распространённое в Западной Европе в эпоху позднего средневековья. Слово «алхимия» производят от арабского алькимия, которое восходит к греческому chemeia, от cheo — лью, отливаю.

Категории

Copyright © 2018 - All Rights Reserved - www.chemitradition.ru
Copyright © 2020 - All Rights Reserved - www.chemitradition.ru