Новая химия » Отработка определения концентрации палладия в присутствии примесей » Экстракционно-фотометрические методы определения палладия

Экстракционно-фотометрические методы определения палладия

Страница 6

Таблица 19 Определение палладия в тестовых пробах, полученных после выщелачивания Н.О. шламов 10 % HCl при t˚=65˚C

№ пробы

Время выщелачивания, мин

[Pd+Ag], мкг/мл

[Pd], мкг/мл

1

15

2,00

1,89

2

30

2,6

2,15

3

45

4,0

2,16

Таблица 20 Определение палладия в тестовых пробах, полученных после выщелачивания Н.О. шламов, HCl:HNO3:H2O=3:1:910 %, при t˚=65˚C

№ пробы

Время выщелачивания, мин

[Pd+Ag], мкг/мл

[Pd], мкг/мл

1

1

2,2

0,9

2

2

4,6

1,2

3

3

9,7

1,9

4

4

11,2

2,6

Общим недостатком метода определения палладия с ПАН является значительный расход хлороформа. Поэтому в качестве альтернативного метода определения палладия был опробован метод определения палладия с диметилдиоксимом [6].

В качестве стандартного был использован солянокислый раствор палладия с концентрацией 30 мкг/мл. В таблице 21 приведены данные для построения калибровочного графика.

Таблица 21 Данные для построения калибровочного графика при определении палладия с диметилдиоксимом

Аликвота, мл

Концентрация палладия, мкг/мл

Оптическая плотность

3

9

0,191

5

15

0,318

7

21

0,506

10

30

0,633

15

45

0,945

Полученный калибровочный график приведен на рисунке 4.

Рис. 4. Калибровочный график при определении палладия с помощью диметилдиоксима

Таким образом, данная методика может быть использована для анализа палладия в микроконцентрациях. Однако проверка тестового раствора, полученного после выщелачивания Н.О. шламов 18% соляной кислотой при t˚=85˚C, показала завышенные результаты по содержанию палладия (концентрация палладия составила 6-12 мкг/мл), что связано с присутствием в растворе большого количества примесей, и, прежде всего, железа [6]. Поэтому необходима ее дальнейшая доработка.

Страницы: 1 2 3 4 5 6 

Еще по теме:

Питательная или энергетическая функция
Белки можно расщепить, окислить и получить энергию, необходимую для жизни. При окислении 1 г белка выделяется около 4,1 килокалории. Обычно белки идут на энергетические нужды организма человека в крайних случаях, когда исчерпаны запасы жиров и углеводов. В яйцеклетках содержатся специальные запасны ...

Поведение полимера при экструзии
Поведение полимера внутри экструдера рассмотрим на примере одношнековой экструзии гранулированного материала. Технологический процесс экструзии складывается из последовательной пластикации и перемещения материала вращающимся шнеком в зонах материального цилиндра. Различают следующие зоны – питания ...

Выводы
1. Синтезировано новое комплексное соединение уранила предполагаемого состава NH4 [UO2 (C3H5COO) 3]. 2. Проведено ИК спектроскопическое исследование кристаллов NH4 [UO2 (C3H5COO) 3]. Установлено наличие в спектре характеристических частот ионов (уранила, кротоната, аммония), которые входят в состав ...

Идеи алхимии


Идеи алхимии

Алхимия - своеобразное явление культуры, особенно широко распространённое в Западной Европе в эпоху позднего средневековья. Слово «алхимия» производят от арабского алькимия, которое восходит к греческому chemeia, от cheo — лью, отливаю.

Категории

Copyright © 2018 - All Rights Reserved - www.chemitradition.ru
Copyright © 2023 - All Rights Reserved - www.chemitradition.ru