Новая химия » Отработка определения концентрации палладия в присутствии примесей » Экстракционно-фотометрические методы определения палладия

Экстракционно-фотометрические методы определения палладия

Страница 6

Таблица 19 Определение палладия в тестовых пробах, полученных после выщелачивания Н.О. шламов 10 % HCl при t˚=65˚C

№ пробы

Время выщелачивания, мин

[Pd+Ag], мкг/мл

[Pd], мкг/мл

1

15

2,00

1,89

2

30

2,6

2,15

3

45

4,0

2,16

Таблица 20 Определение палладия в тестовых пробах, полученных после выщелачивания Н.О. шламов, HCl:HNO3:H2O=3:1:910 %, при t˚=65˚C

№ пробы

Время выщелачивания, мин

[Pd+Ag], мкг/мл

[Pd], мкг/мл

1

1

2,2

0,9

2

2

4,6

1,2

3

3

9,7

1,9

4

4

11,2

2,6

Общим недостатком метода определения палладия с ПАН является значительный расход хлороформа. Поэтому в качестве альтернативного метода определения палладия был опробован метод определения палладия с диметилдиоксимом [6].

В качестве стандартного был использован солянокислый раствор палладия с концентрацией 30 мкг/мл. В таблице 21 приведены данные для построения калибровочного графика.

Таблица 21 Данные для построения калибровочного графика при определении палладия с диметилдиоксимом

Аликвота, мл

Концентрация палладия, мкг/мл

Оптическая плотность

3

9

0,191

5

15

0,318

7

21

0,506

10

30

0,633

15

45

0,945

Полученный калибровочный график приведен на рисунке 4.

Рис. 4. Калибровочный график при определении палладия с помощью диметилдиоксима

Таким образом, данная методика может быть использована для анализа палладия в микроконцентрациях. Однако проверка тестового раствора, полученного после выщелачивания Н.О. шламов 18% соляной кислотой при t˚=85˚C, показала завышенные результаты по содержанию палладия (концентрация палладия составила 6-12 мкг/мл), что связано с присутствием в растворе большого количества примесей, и, прежде всего, железа [6]. Поэтому необходима ее дальнейшая доработка.

Страницы: 1 2 3 4 5 6 

Еще по теме:

Синтез и свойства амфифильных полимеров N-винилпирролидона, содержащих концевые алкильные группы
На второй стадии в полученные семителехелевые полимеры, содержащие одну концевую реакционно-способную группу, вводили длинноцепную алкильную группу, проводя реакцию с алифатическим амином. Модификацию проводили обработкой карбоксилсодержащих полимеров, карбоксильная группа которых была активирована ...

Перегруппировка Бекмана
Перегруппировка Бекмана – изомеризация кетоксимов в N-замещенные амиды карбоновых кислот под действием кислотных агентов. Механизм реакции: Реакция экзотермична. Кислотными агентами служат полифосфорные кислоты, пентахлорид и пентаоксид фосфора, хлорангидриды сульфокислот, карбоновых кислот и др. П ...

Экстракция комплексов платиновых металлов
Жидкостная экстракция – высокоэффективный процесс извлечения, концентрирования и разделения близких по свойствам элементов. Многочисленные исследования экстракции платиновых металлов всеми известными классами экстрагентов позволили сделать вывод, что для большинства комплексов наиболее высокое извл ...

Идеи алхимии


Идеи алхимии

Алхимия - своеобразное явление культуры, особенно широко распространённое в Западной Европе в эпоху позднего средневековья. Слово «алхимия» производят от арабского алькимия, которое восходит к греческому chemeia, от cheo — лью, отливаю.

Категории

Copyright © 2018 - All Rights Reserved - www.chemitradition.ru
Copyright © 2020 - All Rights Reserved - www.chemitradition.ru