Таблица 19 Определение палладия в тестовых пробах, полученных после выщелачивания Н.О. шламов 10 % HCl при t˚=65˚C
№ пробы |
Время выщелачивания, мин |
[Pd+Ag], мкг/мл |
[Pd], мкг/мл |
1 |
15 |
2,00 |
1,89 |
2 |
30 |
2,6 |
2,15 |
3 |
45 |
4,0 |
2,16 |
Таблица 20 Определение палладия в тестовых пробах, полученных после выщелачивания Н.О. шламов, HCl:HNO3:H2O=3:1:910 %, при t˚=65˚C
№ пробы |
Время выщелачивания, мин |
[Pd+Ag], мкг/мл |
[Pd], мкг/мл |
1 |
1 |
2,2 |
0,9 |
2 |
2 |
4,6 |
1,2 |
3 |
3 |
9,7 |
1,9 |
4 |
4 |
11,2 |
2,6 |
Общим недостатком метода определения палладия с ПАН является значительный расход хлороформа. Поэтому в качестве альтернативного метода определения палладия был опробован метод определения палладия с диметилдиоксимом [6].
В качестве стандартного был использован солянокислый раствор палладия с концентрацией 30 мкг/мл. В таблице 21 приведены данные для построения калибровочного графика.
Таблица 21 Данные для построения калибровочного графика при определении палладия с диметилдиоксимом
Аликвота, мл |
Концентрация палладия, мкг/мл |
Оптическая плотность |
3 |
9 | 0,191 |
5 |
15 | 0,318 |
7 |
21 | 0,506 |
10 |
30 | 0,633 |
15 |
45 | 0,945 |
Полученный калибровочный график приведен на рисунке 4.
Рис. 4. Калибровочный график при определении палладия с помощью диметилдиоксима
Таким образом, данная методика может быть использована для анализа палладия в микроконцентрациях. Однако проверка тестового раствора, полученного после выщелачивания Н.О. шламов 18% соляной кислотой при t˚=85˚C, показала завышенные результаты по содержанию палладия (концентрация палладия составила 6-12 мкг/мл), что связано с присутствием в растворе большого количества примесей, и, прежде всего, железа [6]. Поэтому необходима ее дальнейшая доработка.
Специальные методы очистки веществ
Диализ может быть использован для разделения и очистки веществ, растворенных в воде или в органическом растворителе. Этим приемом чаще всего пользуются для очистки высокомолекулярных веществ, растворенных в воде, от примесей низкомолекулярных или от неорганических солей. (2) Для очистки методом диа ...
Абсорбционная спектроскопия
В целом для флавоноидов характерно поглощение в УФ-видимой области спектра (210-600 нм). Спектр поглощения флавоноидного соединения содержит, как правило, две полосы: одна из них в низковолновой (210-290 нм) части – полоса II, другая – в более длинноволновой (320-380 или 490-540 нм для антоцианидин ...
Каталитическое аллилирование НБД аллилформиатом
Взаимодействие НБД с АФ приводит к образованию разнообразных соединений количественно превышающих число продуктов аллилирования НБД другими аллиловыми эфирами. Типичная хроматограмма реакционного раствора приведена в пункте 2.5. Многие продукты аллилирования НБД аллилформиатом и аллилацетатом имеют ...
Алхимия - своеобразное явление культуры, особенно широко распространённое в Западной Европе в эпоху позднего средневековья. Слово «алхимия» производят от арабского алькимия, которое восходит к греческому chemeia, от cheo — лью, отливаю.