Результаты исследований «старения» растворов [Ru2OCl10]4- в 0.1 М HCl позволили сделать вывод, что с увеличением времени выдерживания растворов происходит образование катионных комплексов полимерного строения, возможно, вида {[(RuOH)2(H2O)4(OH)2]4+}. Если к таким растворам добавлять соляную кислоту, появляется фиолетовое окрашивание, однако в процессе гидролиза [Ru2OCl10]4 – «фиолетовая» форма не образуется. При добавлении соляной кислоты к гидроксиду рутения(IV) также наблюдается появление фиолетовой окраски, по-видимому, за счет образования соединения с соотношением Ru: Cl = 1:2.
Хлоридные комплексы рутения(IV) можно получить и окислением соединений с более низкой степенью окисления. Возможные продукты окисления аквохлорокомплексов Ru(III) в среде HCl – HClO4 в зависимости от концентрации HCl представлены в табл.
Хлорокомплексы рутения(IV) в солянокислых и хлоридных водных растворах подвергаются не только реакциям акватации, гидролиза, полимеризации, но и восстановлению до соединений рутения(III). Устойчивость к восстановлению определяется составом раствора, концентрацией комплекса и температурой. Так, например, в присутствии NaCl восстановление рутения(IV) в форме [RuCl6]2 – не происходит даже при кипячении раствора. Концентрированные по металлу растворы хлорокомплексов рутения(IV) также весьма устойчивы к восстановлению.
Таблица. Состав продуктов окисления аквохлоридных комплексов Ru(III) в среде HCl – HClO4 (m = 4.0)
Состав комплексных форм в растворе |
HCl, М |
[Ru2O2(H2O)2Cl6]2-- |
0.1 |
[Ru2O2(H2O)2Cl6]2-, [Ru2O(H2O)2Cl8]2-, |
0.1 – 1.2 |
[Ru2O2(H2O)2Cl6]2-, [Ru2O(H2O)2Cl8]2-, [RuCl6]2- |
1.2 – 2.8 |
[RuCl6]2- |
2.8 – 3.9 |
Предполагается, что восстановлению биядерного комплекса предшествует его превращение в мономер по реакции
Ru2O6+ + 2H+ à 2Ru4+ +4H2O
Eo ([Ru2OCl10]4-/[Ru(H2O) Cl5]2-) равен 0.96 В. При уменьшении концентрации Cl- – ионов и особенно H+ – ионов потенциал пары Ru(IV)/Ru(III) увеличивается, а потенциал кислорода уменьшается и, следовательно, условия существования рутения(III) становятся термодинамически более благоприятными.
Тенденция к деполимеризации комплекса [Ru2OCl10]4 – увеличивается с ростом концентрации HCl и уменьшается с увеличением концентрации рутения. В концентрированной HCl при 20 оС восстановление [Ru2OCl10]4 – до Ru(III) сопровождается полной деполимеризацией по реакции
[Ru2OCl10]4 – +2H+ + 4Cl- à 2 [RuCl6]3- + Cl2 + H2O
через 7 дней, если CRu = 6 мг/л, и через 60 дней, если CRu = 18 мг/л. Наиболее вероятно, что деполимеризация происходит одновременно с восстановлением и нагревание до 60 – 80 оС не изменяет характера процессов восстановления и деполимеризации, а только ускоряет их.
Титриметрическое определение содержания карбоксильных групп в
пектине
Методика определения содержания свободных карбоксильных групп(ОСТ 18-62-72): Около 1 г промытого и высушенного пектина помещают в колбу на 300 мл, смачивают чистым 96%-ным этиловым спиртом для предотвращения комкования и добавляют 100 мл дистиллированной воды, перемешивают и оставляют на ночь для п ...
Описание схемы производства
Процесс производства серной кислоты /2/ можно описать следующим образом. Первым этапом является получение диоксида серы окислением (обжигом) серосодержащего сырья (необходимость в этой стадии отпадает при использовании в качестве сырья отходящих газов, так как в этом случае обжиг сульфидов является ...
Гранулирование
Гранулирование (грануляция) — формирование твердых частиц (гранул) определенных размеров и формы с заданными свойствами. Размер гранул зависит от вида материала, способа его дальнейшей переработки и применения и составляет обычно (в мм): · для минеральных удобрений — 1-4; · для термопластов — 2-5; ...
Алхимия - своеобразное явление культуры, особенно широко распространённое в Западной Европе в эпоху позднего средневековья. Слово «алхимия» производят от арабского алькимия, которое восходит к греческому chemeia, от cheo — лью, отливаю.