При хранении растворов K2[OsCl6] (COs = 5·10-5 моль/л) в HCl в темноте (t = 20 – 25 oС) последние устойчивы в интервале концентраций HCl от 0.01 до 11.04 М в течение 6–7 месяцев, а доминирующей формой существования осмия в них является комплекс [OsCl6]2- Под действием рассеянного солнечного света реакция акватации иона [OsCl6]2 – наблюдается даже в 10 М НСl. В этих условиях в растворах 3.3 – 10.9 М HCl сосуществуют комплексные ионы [OsCl6]2- и [Os(H2O) Cl5]- Последний является доминирующей формой в растворах HCl с концентрацией 1.14 – 3.36 М. В растворах 1.14 М HCl обнаруживаются комплексы [Os(H2O) Cl5]- и [Os(H2O)2Cl4]o. Если CHCl < 0.12 М, то при нагревании и на свету образуется OsO2 ·xH2O. При нагревании [OsCl6]2- в воде при 100 оС в течение 1 ч все хлорид-ионы «уходят» из внутренней сферы комплекса, но состав продуктов гидролиза в этом случае не исследовался.
Наиболее детально изучены продукты акватации и гидролиза, образующиеся в растворах K2[OsCl6] в 1 – 3 М H2SO4. Хроматографией на колонке с диэтиламиноэтилцеллюлозой выделены и спектрально охарактеризованы следующие хлорокомплексы: [Os(H2O) Cl5]-, цис – [Os(H2O) OHCl4]2-, фац – [Os(H2O) (OH)2Cl3]-, мер – [Os(H2O)2(OH) Cl3]-, димер с оксомостиком фац – {[(H2O) (OH) – Cl3Os]2m-O}2- и димеры с мостиковой OH‑группой фац – {[(H2O) (OH) – Cl3Os] (m-OH)}-, транс – {[(H2O)2(OH) Cl2Os]2(m-OH)}+ и цис – {[(H2O)2(HO) – Cl2Os]2(m-OH)}. Такие же комплексы образуются при осторожном восстановлении OsO4 сульфатом железа(II) в растворах HCl. Хлорной кислотой комплексы Os(IV) окисляются до OsO4.
Биядерные оксохлорокомплексы Os(IV) – [Os2ОCl10]4- в водных растворах менее устойчивы по сравнению с комплексом рутения(IV) – [Ru2OCl10]4- Связь Os – O – Os отличается меньшей прочностью, поэтому в водных растворах она легко разрушается, и продуктами гидролиза оказываются мономерные комплексы состава [Os(OH) Cl5]2-, [Os(OH)2Cl4]2-, [Os(OH)3Cl3]2-, фац- и мер – [Os(H2O) (OH)2Cl3]- и [Os(H2O)2(OH) Cl3]o.
Хлорокомплексы осмия(VI) – [OsO2Cl4]2- – получают взаимодействием OsO4 с солянокислыми растворами KCl, NH4Cl или CsCl, либо действием HCl на K2[OsO2(OH)4].
Осмий(VI) обладает особенно высоким сродством к кислороду. В отличие от [RuO2Cl4]2 – оксохлорокомплекс Os(VI) – [OsO2Cl4]2- в растворах более устойчив.
Кондуктометрическое титрование
Приготовление 0,01 н. раствора щелочи и его стандартизация. Взвешивают на технических весах 0,2 г гидроксида натрия и растворяют в 0,5 дм3 воды. Получают примерно 0,01 н. раствор. Приготовленный раствор заливают в бюретку. Точную концентрацию устанавливают кондуктометрическим титрованием 0,01 н. ра ...
Синтез аминобензойной кислоты
Таким образом, этими тремя работами Зинин показал общность открытой им реакции восстановления ароматических нитросоединений в аминосоединения, и с тех пор она вошла в историю химии и в повседневный лабораторный обиход под названием «реакции Зинина». Позднее несколько видоизмененная французским хими ...
Линейная плотность
заряда, конденсация контрионов, полиэлектролитное набухание
Полиэлектролиты обладают способностью специфически связывать контрионы (образование ионных пар между заряженными группами полиэлектролита и контрионами, ионных тройников и более сложных комплексов). Теория Дебая-Хюккеля, строго говоря, неприменима к полиэлектролитам. Дело в том, что при не очень ма ...
Алхимия - своеобразное явление культуры, особенно широко распространённое в Западной Европе в эпоху позднего средневековья. Слово «алхимия» производят от арабского алькимия, которое восходит к греческому chemeia, от cheo — лью, отливаю.